一种检测三溴新戊醇和2,3-二溴丙醇的方法技术

本申请提供了一种检测三溴新戊醇和2,3

【技术实现步骤摘要】
一种检测三溴新戊醇和2,3
‑
二溴丙醇的方法


[0001]本专利技术涉及到检测
，特别涉及到一种检测三溴新戊醇和2,3
‑
二溴丙醇的方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着人们对产品使用安全的要求日益提高，阻燃剂的应用也日益广泛。阻燃剂可以延缓或者阻断可燃材料的燃烧过程，降低发生火灾的风险，确保消费者的生命财产安全。阻燃剂种类繁多，其中溴系阻燃剂是应用最广泛的一种。传统溴系阻燃剂，例如十溴联苯醚，因其优异的阻燃性能曾被广泛应用与各类产品中。然而，这类阻燃剂具有严重的生态毒性，其使用受到了越来越多的限制。
[0003]反应型阻燃剂作为新一代阻燃剂，其原理是在材料生产中加入反应体系，通过化学键成为聚合物的一部分，从而达到阻燃的效果。三溴新戊醇和2,3
‑
二溴丙醇均是反应型阻燃剂的重要成员被用于生活消费品的生产当中。然而相关研究表明这两种阻燃剂存在着一定的致癌性，对人体健康产生危害。基于两种物质的危害性，欧盟建议将这两种物质纳入高度关注物质的管控清单中，对这两种有害阻燃剂的使用做出限制。
[0004]目前并没有一种可靠的方法能够测定这两种物质的含量，所以探索出合适的检测方法以及检测方法中所涉及的检测流程及检测条件，可以规范三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇的使用，为社会生产规避风险，并协助相关产业加速解决国际准入进程。

技术实现思路

[0005]鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种检测三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇的方法。
[0006]为了解决上述问题，本申请实施例公开了一种检测三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇的方法，所述方法用于检测生活消费品中三溴新戊醇和2,3
‑
二溴丙醇，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中三溴新戊醇和2,3
‑
二溴丙醇的含量；
[0007]其中，所述预处理步骤包括：
[0008]将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理；
[0009]加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液。
[0010]进一步地，在加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理的步骤之前，还包括：
[0011]将经过超声波萃取处理的样品与四氢呋喃混合液置于摇床上进行摇晃处理持续第三时长。
[0012]进一步地，所述第一温度为70℃，所述第二温度为70℃。
[0013]进一步地，所述第一时长为30min、所述第二时长为30min、所述第三时长为25
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35min。
[0014]进一步地，所述取样步骤，包括：
[0015]称取指定重量的样品；将样品剪碎至指定大小的碎片。
[0016]进一步地，所述指定重量为0.95～1.05g，所述指定大小为5mm
×
5mm。
[0017]进一步地，所述检测预处理后目标物中三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇的含量的步骤，包括：
[0018]使用气相色谱质谱联用仪在预设条件下检测所述待测溶液进行定性和定量分析；通过外标法定量计算，通过定性离子与定量离子的丰度比以及保留时间进行定性分析。
[0019]进一步地，所述预设条件包括：
[0020]采用的色谱条件：色谱柱：DB
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624，进样口温度：250℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度40℃，以5℃/min升温至80℃，以10℃/min升温至120℃，再以15℃/min升温至250℃，保持5min；
[0021]采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式。
[0022]进一步地，所述样品与所述四氢呋喃比例为0.19
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0.21g：2mL。
[0023]进一步地，所述四氢呋喃与所述乙腈体积比为1：2。
[0024]本申请具有以下优点：
[0025]本申请提供的一种检测三溴新戊醇和2,3
‑
二溴丙醇的方法，所述方法用于检测生活消费品中三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇的含量；其中，所述预处理步骤包括：将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理；加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液，通过该检测方法填补了国家标准方法空白，满足了有此检测需求的客户的要求，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性，检测低限可达50mg/kg；GC
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MS结合了色谱的高分离能力和质谱的高选择性及高灵敏度，免除了复杂的前处理过程，重复性和重现性更优，从而奠定了微量及痕量测定准确性的基础；GC
‑
MS自动化程度高、可以实现批量处理、可以对结果的科学分析，从而大大简化了操作、提高了检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量。
附图说明
[0026]图1是本申请一实施例提供的一种检测三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇的方法的步骤流程图；
[0027]图2是本申请一实施例提供的一种检测三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇的方法的步骤流程图；
[0028]图3是本申请的三溴新戊醇的气相色谱质谱图；
[0029]图4是本申请的2,3
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二溴丙醇的气相色谱质谱图。
具体实施方式
[0030]为使本申请的所述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0031]本申请的核心构思之一在于，通过对塑料等样品进行均质处理后，在适当的温度下用四氢呋喃和乙腈对样品中三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇进行萃取；利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇的含量测定，检出限低，方法操作简单和推广性强。
[0032]参照图1
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2，示出了本申请一实施例提供的一种检测三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇的方法的步骤流程图，具体可以包括如下步骤；S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇的含量，
[0033]其中，所述预处理步骤包括：
[0034]S21、将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理；
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇的方法，所述方法用于检测生活消费品中三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中三溴新戊醇和2,3
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二溴丙醇的含量；其中，所述预处理步骤包括：将样品与四氢呋喃混合，并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理；加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理，过滤，得到待测溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理的步骤之前，还包括：将经过超声波萃取处理的样品与四氢呋喃混合液置于摇床上进行摇晃处理持续第三时长。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一温度为70℃，所述第二温度为70℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一时长为30min、所述第二时长为30min、所述第三时长为25
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35min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取样步骤，包括：称取指定重量的样品；将样品剪碎至指定大小的碎片。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：张亦伦，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：