一种黄连素中间体的高效液相色谱检测方法技术

本发明专利技术属于医药中间体检测领域，具体公开了一种黄连素中间体的高效液相色谱检测方法，所述中间体为胡椒乙胺，化学名称3,4

【技术实现步骤摘要】
一种黄连素中间体的高效液相色谱检测方法


[0001]本专利技术属于医药中间体检测领域，具体公开了一种黄连素中间体的高效液相色谱检测方法。

技术介绍

[0002]黄连素，又称为小檗碱，是一种重要的抗生素，对溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素）已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。
[0003]胡椒乙胺，化学名称3,4
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亚甲二氧基苯乙胺，是一种医药中间体，其结构式如图1所示。3,4
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亚甲二氧基苯乙胺是黄连素合成反应过程的关键中间体，其含量直接影响黄连素成品的含量及收率，但是对其含量的快速检测方法尚未见相关文献报道。
[0004]高效液相色谱(HPLC)于 20世纪 70年代获得迅猛发展而成为一种常规高效分离分析技术，是目前各种色谱模式中应用最广的一个领域，约有80%的化合物可以用不同模式的HPLC进行分离分析。自80年代以来 HPLC 成为国际分析化学界发展最快的一个分支，在很多学科领域内都得到了广泛的应用。
[0005]因此，研制开发一种检测3,4
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亚甲二氧基苯乙胺含量的高效液相色谱方法是亟待解决的新课题，对黄连素产品的生产和质量控制具有重要的意义。

技术实现思路

[0006]针对上述情况，本专利技术公开了一种黄连素中间体的高效液相色谱检测方法，该方法具有专属性好，灵敏度高，耐用性、线性等均能符合要求的特点，非常适合对黄连素关键中间体3,4
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亚甲二氧基苯乙胺含量进行质量控制。
[0007]本专利技术的技术方案如下：一种黄连素中间体的高效液相色谱检测方法，包括以下步骤：1)色谱条件确定：色谱柱：C18；检测器：紫外检测器；流动相：采用乙腈+十二烷基硫酸钠水溶液作为流动相；所述检测器的检测波长为200
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210nm；所述流动相中乙腈与十二烷基硫酸钠水溶液的体积比为50:50；柱温为30
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50℃；流速为0.5
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1.5mL/min；进样体积5
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15uL；
洗脱方式：等浓度洗脱；2)制备供试品溶液；3)制备对照品溶液：4)测定方法：a.制备标准品，计算标准曲线；b.分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量；优选的，所述色谱柱为SunFireTM C18 250x4.6mm 5μm。
[0008]优选的，所述紫外检测器为Waters 2489 UV/ViS检测器。
[0009]优选的，所述柱温为40℃。
[0010]优选的，所述流速为1mL/min。
[0011]优选的，所述进样体积为10uL。
[0012]优选的，所述标准品溶液为0.02、0.04、0.06、0.08、0.1mg/mL的3,4
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亚甲二氧基苯乙胺标准溶液。
[0013]优选的，所述标准曲线为Y=2
×
102X+233，R2=0.9966。
[0014]优选的，上述方法的其检测限为20μg/mL。
[0015]优选的，上述的黄连素中间体的高效液相色谱检测方法在制备黄连素中的应用。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：本专利技术公开了一种黄连素中间体的高效液相色谱检测方法，该方法具有专属性好，灵敏度高，耐用性、线性等均能符合要求的特点，非常适合对黄连素关键中间体3,4
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亚甲二氧基苯乙胺含量进行质量控制。
附图说明
[0017]附图1为本专利技术所述的一种黄连素中间体3,4
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亚甲二氧基苯乙胺的结构式。
具体实施方式
[0018]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]本专利技术实施例中使用的试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市场渠道购获得的常规试剂产品。
[0020]实施例1一种黄连素中间体的高效液相色谱检测方法，包括以下步骤：1)色谱条件确定：色谱柱：C18；检测器：紫外检测器；流动相：采用乙腈+十二烷基硫酸钠水溶液作为流动相；所述检测器的检测波长为200nm；所述流动相中乙腈与十二烷基硫酸钠水溶液的体积比为50:50；
柱温为30℃；流速为0.5mL/min；进样体积5uL；洗脱方式：等浓度洗脱；2)制备供试品溶液；3)制备对照品溶液：4)测定方法：a.制备标准品，计算标准曲线；b.分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量。
[0021]所述色谱柱为SunFireTM C18 250x4.6mm 5μm。
[0022]所述紫外检测器为Waters 2489 UV/ViS检测器。
[0023]所述标准品溶液为0.02、0.04、0.06、0.08、0.1mg/mL的3,4
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亚甲二氧基苯乙胺标准溶液。
[0024]十二烷基硫酸钠水溶液浓度为0.01mol/L。
[0025]实施例2一种黄连素中间体的高效液相色谱检测方法，包括以下步骤：1)色谱条件确定：色谱柱：C18；检测器：紫外检测器；流动相：采用乙腈+十二烷基硫酸钠水溶液作为流动相；所述检测器的检测波长为205nm；所述流动相中乙腈与十二烷基硫酸钠水溶液的体积比为50:50；柱温为40℃；流速为1mL/min；进样体积10uL；洗脱方式：等浓度洗脱；2)制备供试品溶液；3)制备对照品溶液：4)测定方法：a.制备标准品，计算标准曲线；b.分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量。
[0026]所述色谱柱为SunFireTM C18 250x4.6mm 5μm。
[0027]所述紫外检测器为Waters 2489 UV/ViS检测器。
[0028]所述标准品溶液为0.02、0.04、0.06、0.08、0.1mg/mL的3,4
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亚甲二氧基苯乙胺标准溶液。
[0029]十二烷基硫酸钠水溶液浓度为0.02mol/L。
[0030]实施例3
一种黄连素中间体的高效液相色谱检测方法，包括以下步骤：1)色谱条件确定：色谱柱：C18；检测器：紫外检测器；流动相：采用乙腈+十二烷基硫酸钠水溶液作为流动相；所述检测器的检测波长为210nm；所述流动相中乙腈与十二烷基硫酸钠水溶液的体积比为50:5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黄连素中间体的高效液相色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)色谱条件确定：色谱柱：C18；检测器：紫外检测器；流动相：采用乙腈+十二烷基硫酸钠水溶液作为流动相；所述检测器的检测波长为200
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210nm；所述流动相中乙腈与十二烷基硫酸钠水溶液的体积比为50:50；柱温为30
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50℃；流速为0.5
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1.5mL/min；进样体积5
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15uL；洗脱方式：等浓度洗脱；2)制备供试品溶液；3)制备对照品溶液：4)测定方法：a.制备标准品，计算标准曲线；b.分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量。2.根据权利要求1所述的一种黄连素中间体的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述色谱柱为SunFireTM C18 250x4.6mm 5μm。3.根据权利要求1所述的一种黄连素中间体的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述紫外检测器为Waters 2489 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：郁惠珍，苗向阳，严丹红，
申请(专利权)人：苏州健雄职业技术学院，
类型：发明
国别省市：