一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法技术

本申请提供了一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法，所述5种有害物质为：十溴联苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚和2,4,6

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法


[0001]本专利技术涉及到检测
，特别涉及到一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着人们对环保的要求日益提高，持久性、生物累积性、毒性物质(PBT物质)受到了各国的关注。这类物质在环境中难以自然降解，并且还可能随着食物链逐级富集，最终进入到食品中，被人摄入并产生毒害作用。同时，由于其持久性，这类物质还可能产生生态毒性，对野生动植物产生危害。欧盟的REACH法规中，就将PBT物质列为判定高度关注物质(SVHC)的标准之一。而2021年初，美国环保署(EPA)根据有毒物质控制法(TSCA)将十溴联苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚和2,4,6
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三叔丁基苯酚五种物质列入管控范围，要求全面禁止使用或限制使用这五种物质。
[0003]这五种物质分别属于不同的物质类别，例如十溴联苯醚和异丙基化磷酸三苯酯属于阻燃剂，而六氯丁二烯属于挥发性溶剂，通常都需要两到三个分析方法进行分析。而五氯苯硫酚和2,4,6
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三叔丁基苯酚属于首次被纳入管控范围的物质，目前暂无检测方法报道。
[0004]目前十溴联苯醚被多个国家管控，相关国内外测试标准也较多，例如IEC 62321
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6:2015,GB/T 26125
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2011等较为成熟的方法。异丙基化磷酸三苯酯和六氯丁二烯也有部分法规管控，也有一些测试方法见诸报道。业内异丙基化磷酸三苯酯常借鉴ISO 17881
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2:2016等方法测试，而消费品中的六氯丁二烯则常用顶空气相色谱
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质谱分析仪(HS
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GC
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MS)进行测试。五氯苯硫酚和2,4,6
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三叔丁基苯酚两种物质由于之前未被列入管控物质，业内并没有成熟的测试方法，文献中也未见有测试方法报道。若按照传统的分析方法测定这五项物质，则需要3
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5个单独的测试流程，流程复杂且成本较高。

技术实现思路

[0005]鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法。
[0006]为了解决上述问题，本申请实施例公开了一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法，所述5种有害物质为：十溴联苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚和2,4,6
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三叔丁基苯酚；包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中5种有害物质的含量；
[0007]其中，所述预处理步骤包括：
[0008]将样品与二氯甲烷溶液混合，并在指定温度下进行持续指定时间的超声波萃取处理；
[0009]加入甲醇溶液振荡均匀并静置沉淀，过滤，得到待测溶液。
[0010]进一步地，所述指定温度为60℃。
[0011]进一步地，所述指定时间为55
‑
65min。
[0012]进一步地，所述取样步骤，包括：
[0013]称取指定重量的样品；
[0014]将样品剪碎至指定大小的碎片。
[0015]进一步地，所述指定重量为0.45～0.55g，所述指定大小为2mm
×
2mm。
[0016]进一步地，所述检测预处理后目标物中5种有害物质的含量的步骤，包括：
[0017]使用气相色谱质谱联用仪在预设条件下对所述待测溶液进行检测；通过外标法定量计算，通过定性离子与定量离子的丰度比以及保留时间进行定性分析。
[0018]进一步地，所述预设条件包括：
[0019]采用的色谱条件：色谱柱：DB
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5HT，进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度50℃，保持60s，以30℃/min升温至280℃，保持60s，再以35℃/min升温至325℃，保持192s；
[0020]采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式。
[0021]进一步地，所述5种有害物质定性定量离子如下：
[0022][0023]进一步地，所述样品与所述二氯甲烷溶液比例为0.09
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0.11g：1mL。
[0024]进一步地，所述二氯甲烷溶液与所述甲醇溶液比为1:1。
[0025]本申请具有以下优点：
[0026]本申请提供的一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法，所述5种有害物质为：十溴联苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚和2,4,6
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三叔丁基苯酚；包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中5种有害物质的含量；其中，所述预处理步骤包括：将样品与二氯甲烷溶液混合，并在指定温度下进行持续指定时间的超声波萃取处理；加入甲醇溶液振荡均匀并静置沉淀，过滤，得到待测溶液。通过该方法填补了国家标准方法空白，满足了有此检测需求的客户的要求，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性，检测低限可达20mg/kg；GC
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MS结合了色谱的高分离能力和质谱的高选择性及高灵敏度，免除了复杂的前处理过程，重复性和重现性更优，从而奠定了微量及痕量测定准确性的基础；GC
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MS自动化程度高、可以实现批量处理、可以对结果的科学分析，从而大大简化了操作、提高了检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量。
附图说明
[0027]图1是本申请一实施例提供的一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法的步骤流程图；
[0028]图2是本申请一实施例提供的一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法的
步骤流程图；
[0029]图3是本申请的有害物质五氯苯硫酚的气相色谱质谱图；
[0030]图4是本申请的有害物质十溴联苯醚的气相色谱质谱图；
[0031]图5是本申请的有害物质六氯丁二烯的气相色谱质谱图；
[0032]图6是本申请的有害物质异丙基化磷酸三苯酯的气相色谱质谱图；
[0033]图7是本申请的有害物质2,4,6
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三叔丁基苯酚的气相色谱质谱图。
具体实施方式
[0034]为使本申请的所述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0035]本申请的核心构思之一在于，通过对塑料、纺织品等样品进行均质处理后，在适当的温度下用二氯甲烷有机试剂对样品中的5种有害物质进行萃取，再用甲醇进行净化；利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行5种有害物质的含量测定，检出限低，方法操作简单和推广性强。
[0036]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法，所述5种有害物质为：十溴联苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚和2,4,6
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三叔丁基苯酚；其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中5种有害物质的含量；其中，所述预处理步骤包括：将样品与二氯甲烷溶液混合，并在指定温度下进行持续指定时间的超声波萃取处理；加入甲醇溶液振荡均匀并静置沉淀，过滤，得到待测溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述指定温度为60℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述指定时间为55
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65min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取样步骤，包括：称取指定重量的样品；将样品剪碎至指定大小的碎片。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述指定重量为0.45～0.55g，所述指定大小为2mm
×
2mm。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张亦伦，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：