【技术实现步骤摘要】
本申请涉及化学品中联氨含量检测，特别是一种塑胶中过氧化物的定性测定方法。
技术介绍
1、有机过氧化物，如过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯等，是十分常见的聚合物固化剂，被广泛用于硅胶、eva等塑胶材料的生产当中。有机过氧化物具有较高的反应活性，同时对人体也具有一定的毒性，若释放到环境当中，也可能对水生生物产生有害影响。一般来说，有机过氧化物在聚合物固化过程中会逐步消耗，最终残留在成品当中的量不会对人体产生危害性影响。但是若是工艺上存在问题，有机过氧化物则可能出现残留，并最终被摄入人体造成健康风险。基于这些考虑，德国联邦风险评估研究所(bfr)对食品接触材料做出要求，指出其中不得检出残留有机过氧化物。但是，塑胶中有机过氧化物的测定步骤繁杂，对操作人员、设备和材料都有非常严苛的要求。
2、现有测试有机过氧化物的方法主要是引用德国法规《untersuchung vonkunststoffen,soweit sie alsim sinne des lebensmittel-undverwendet warden(investigation of plastics to theextent that they are used as necessities within the meaning of the food andsupplies act)》中记载的方法。采用的是异丙醇萃取，然后用碘化钾还原过氧化物产生碘，最后以硫代硫酸钠溶液滴定其中产生的碘来计算过氧化物含量。但是异丙醇在空气中容易形成痕量的过氧化物，会干扰测试结果导致
技术实现思路
1、鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分的解决所述问题的一种塑胶中过氧化物的定性测定方法，包括：
2、一种塑胶中过氧化物的定性测定方法，包括步骤：
3、取两份相同的待测样品；
4、分别向两份待测样品中加入第一指定体积的正丁醇，并分别在相同的超声条件下进行超声萃取后取出第二指定体积的上清液，获得第一待测溶液和第二待测溶液；
5、向所述第一待测溶液中按指定比例依次加入酸溶液、水溶液、碘化钾溶液和淀粉溶液，混匀后获得实验溶液；向所述第二待测溶液中按所述指定比例依次加入酸溶液、水溶液、水溶液和淀粉溶液，混匀后获得对比溶液；
6、分别将所述实验溶液和所述对比溶液静置指定时间后进行颜色对比，当所述对比溶液不显色且所述实验溶液呈蓝紫色或紫红色时，则所述待测样品中含有过氧化物。
7、进一步地，所述取两份相同的待测样品的步骤，包括：
8、将塑胶样品剪碎，并分别称取两份1g±0.01g所述塑胶样品于两个试管中，获得两份相同的待测样品。
9、进一步地，所述第一指定体积为10ml±0.1ml。
10、进一步地，所述第二指定体积为1ml。
11、进一步地，所述超声萃取的超声条件为：超声温度65℃-75℃，超声时间43min-47min。
12、进一步地，所述指定比例为1:8:0.2:0.2。
13、进一步地，所述碘化钾溶液为浓度为30％的碘化钾溶液。
14、进一步地，所述淀粉溶液为2g/l的淀粉溶液。
15、进一步地，所述酸溶液为冰醋酸。
16、进一步地，所述指定时间为30min。
17、本申请具有以下优点：
18、在本申请的实施例中，对于现有技术中对塑胶中过氧化物无定性测定方法，本申请提供了采用正丁醇作为溶剂进行定性测定的解决方案，具体为：取两份相同的待测样品；分别向两份待测样品中加入第一指定体积的正丁醇，并分别在相同的超声条件下进行超声萃取后取出第二指定体积的上清液，获得第一待测溶液和第二待测溶液；向所述第一待测溶液中按指定比例依次加入酸溶液、水溶液、碘化钾溶液和淀粉溶液，混匀后获得实验溶液；向所述第二待测溶液中按所述指定比例依次加入酸溶液、水溶液、水溶液和淀粉溶液，混匀后获得对比溶液；分别将所述实验溶液和所述对比溶液静置指定时间后进行颜色对比；当所述对比溶液不显色且所述实验溶液呈蓝紫色或紫红色时，则所述待测样品中含有过氧化物。本申请采用与异丙醇溶解性能相似，但不会产生过氧化物干扰的正丁醇作为溶剂，能够避免假阳性的产生；同时，正丁醇在水中具有一定的溶解度，后续操作中不会分层，也不会过度溶解聚合物本身，导致塑料基质溶解在溶液中使得后续测试无法进行；能够可以快速定性测定出样品中是否含有有机过氧化物的残留，并判定样品是否能符合法规要求，为社会生产规避风险。本申请方法易于操作，无需复杂的设备和试验条件即可完成检测，测试方法设计合理，填补了国家标准方法空白。
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1.一种塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，所述取两份相同的待测样品的步骤，包括：
3.根据权利要求1所述的塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，所述第一指定体积为10ml±0.1ml。
4.根据权利要求1所述的塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，所述第二指定体积为1ml。
5.根据权利要求1所述的塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，所述超声萃取的超声条件为：超声温度65℃-75℃，超声时间43min-47min。
6.根据权利要求1所述的塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，所述指定比例为1:8:0.2:0.2。
7.根据权利要求1所述的塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，所述碘化钾溶液为浓度为30％的碘化钾溶液。
8.根据权利要求1所述的塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，所述淀粉溶液为2g/L的淀粉溶液。
9.根据权利要求1所述的塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征
10.根据权利要求1所述的塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，所述指定时间为30min。
...【技术特征摘要】
1.一种塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，所述取两份相同的待测样品的步骤，包括：
3.根据权利要求1所述的塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，所述第一指定体积为10ml±0.1ml。
4.根据权利要求1所述的塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，所述第二指定体积为1ml。
5.根据权利要求1所述的塑胶中过氧化物的定性测定方法，其特征在于，所述超声萃取的超声条件为：超声温度65℃-75℃，超声时间43min-47min...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈丽虹，张亦伦，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：
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