具有超高磁导率锰锌铁氧体粉体的制备方法技术

具有超高磁导率锰锌铁氧体粉体的制备方法，主要包括混合、预烧、粗粉碎、砂磨、喷雾造粒工序，其特征在于将５８～７９ｗｔ％的Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］，１５～３０ｗｔ％的Ｍｎ↓［３］Ｏ↓［４］和５～１５％ｗｔ的ＺｎＯ混合１０－４０分钟得红色固体混合物，将该混合物在７００－１０００℃的温度下预烧进行充分固相反应得黑色粉末，经粗粉碎然后加入去离子水３０～５０ｗｔ％、分散剂＜０．１ｗｔ％、消泡剂＜０．１ｗｔ％、聚乙烯醇和总量０．６－０．９ｗｔ％的添加剂进行砂磨，再将经砂磨的料浆喷雾造粒。本发明专利技术的优点是工艺简单、能耗低、原材料适应性强，搀入ＭｏＯ↓［３］可以显著地提高材料的磁导率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种软磁铁氧体(HPL)粉体的制备方法，特别是关于一种具有超高磁导率的锰锌铁氧体粉体制备方法。
技术介绍
当今时代由于电子设备的小型化、轻型化，高性能电子元件的需求在大幅度增长，在电子电路宽带变压器、综合业务数据网(ISDN)，局域网(LAN)，宽域网(WAN)，背景照明等领脉冲变压器中需要大量性能优良的高磁导率锰锌(MnZn)铁氧体材料。因此，人们非常重视对高磁导率，尤其是超高磁导率锰锌(MnZn)铁氧体材料及其磁芯的研究开发。目前，大规模生产高性能稳定的12K、15K超高导材料，尚有一定的困难。从目前一些小批量生产类似产品的技术看主要存在以下问题首先工艺方面的问题是现在国内生产企业普遍采用“湿法”工艺，又称“两次喷雾干燥法”，其过程为湿混合→喷雾干燥→予烧结→湿研磨→喷雾干燥，该工艺路线优点是经湿混后予烧结充分，出来的材料粉体性能均匀、优异，且有利于后道工序的操作，适合做高性能的材料产品。缺点是设备投入大、过程冗长、能耗大、对原材料的选择敏感。其次是添加剂方面，微量添加剂是在软磁铁氧体材料制备中必需的东西，它通常在湿研磨过程中掺入，可以很好地改善材料的电磁性能。因此选择合适的添加剂的种类和数量是提高磁导率的关键。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决已有技术的问题，提供一种简便的“干法”生产工艺，采用三氧化钼(MoO3)作为添加剂，可以很好提高材料磁导率生产超高磁导率为15000的材料。本专利技术的具有高磁导率锰锌铁氧体粉体的制备方法，主要包括混合、预烧、粗粉碎、砂磨、喷雾造粒工序，其特征在于将58～79wt％的Fe2O3，15～30wt％的Mn3O4和5～15％wt的ZnO混合10-40分钟得红色固体混合物，将该混合物在700-1000℃的温度下预烧进行充分固相反应得黑色粉末，经粗粉碎然后加入去离子水30～50wt％、分散剂＜0.1wt％、消泡剂＜0.1wt％、聚乙烯醇0.6-0.9wt％和总量＜0.5wt％的添加剂进行砂磨，再将经砂磨的料浆喷雾造粒。其中采用振动球磨机混合Fe2O3、Mn3O4和ZnO，均匀混合后的粉料粒径控制在1.2μm-1.5μm；所述预烧采用回转窑进行，控制粉料流量为2～5Kg/min，回转窑转速为10～20转/分钟；采用振动球磨机进行粗粉碎，时间为20～50分钟；所述添加剂为M0O3、Bi2O3、WO3，其中MoO3含量为0.05-0.10wt％；将经砂磨的料浆在200～300℃的温度下喷雾造粒成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的椭圆颗粒，该颗粒的含水率为0.1～0.6％，松装比为.1.22～1.45g/cm3，安息角为26°～30°本专利技术的优点是采用的“干法”工艺，具有过程简单、能耗低、原材料适应性强的优点，再加上严格的过程控制，也可以制造出高性能的软磁铁氧体材料粉体，如BRL15K超高磁导率材料粉体。掺入0.05-0.10wt％的MoO3，同时配合一定的工艺条件，可以显著地提高材料的磁导率。该添加剂的作用原理在于高价的Mo原子存在于铁氧体晶界附近，增加了晶格内的空位，提高了晶界的移动度，从而促进了晶粒的长大，导致材料磁导率的升高。当MoO3含量为0.08wt％时，μi可以达到15000。具体实施例方式下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例一按配比69.2wt％Fe2O3，15.5wt％Mn3O4，15.3wt％ZnO称量并混合。采用振动球磨机混合25分钟，得红色固体混合物，将该混合物在800℃的温度下预烧进行充分固相反应得黑色粉末，随后用振动球磨机粗粉碎30分钟，投入砂磨机中细粉碎90分钟。砂磨过程中加入去离子水、分散剂0.01wt％、聚乙烯醇0.8wt％和消泡剂0.005wt％。并加入添加剂WO30.02wt％、Bi2O30.060wt％、MoO30.080wt％。最后喷雾造粒得到Mn-Zn铁氧体粉。取该粉18g以6000kgf/cm2的压力成型，得到直径35.5cm、高14cm的环状成型体。在1350℃温度下保温4小时烧结成Mn-Zn铁氧体烧结体。用HP4284A测试仪测试，性能列于下表中(同时与日本TDK-H5C3材料比较)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有超高磁导率锰锌铁氧体粉体的制备方法，主要包括混合、预烧、粗粉碎、砂磨、喷雾造粒工序，其特征在于：将５８～７９ｗｔ％的Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］，１５～３０ｗｔ％的Ｍｎ↓［３］Ｏ↓［４］和５～１６％ｗｔ的ＺｎＯ混合１０－４０分钟得红色固体混合物，将该混合物在７００－１０００℃的温度下预烧２０－４０分钟进行充分固相反应得黑色粉末，经粗粉碎然后加入去离子水３０～５０ｗｔ％、分散剂＜０．１ｗｔ％、消泡剂＜０．１ｗｔ％、聚乙烯醇０．６－０．９ｗｔ％和总量＜０．５ｗｔ％的添加剂进行砂磨，再将经砂磨的料浆喷雾造粒。

【技术特征摘要】
1.一种具有超高磁导率锰锌铁氧体粉体的制备方法，主要包括混合、预烧、粗粉碎、砂磨、喷雾造粒工序，其特征在于将58～79wt％的Fe2O3，15～30wt％的Mn3O4和5～16％wt的ZnO混合10-40分钟得红色固体混合物，将该混合物在700-1000℃的温度下预烧20-40分钟进行充分固相反应得黑色粉末，经粗粉碎然后加入去离子水30～50wt％、分散剂＜0.1wt％、消泡剂＜0.1wt％、聚乙烯醇0.6-0.9wt％和总量＜0.5wt％的添加剂进行砂磨，再将经砂磨的料浆喷雾造粒。2.根据权利1所述的具有超高磁导率锰锌铁氧体粉体的制备方法，其特征在于采用振动球磨机混合Fe2O3、Mn3O4和ZnO，均匀混合后的粉料粒径控制在1.2μm-1.5μm。3.根据权利1所述的具有超高磁导率锰锌铁氧体粉体的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈卫锋，陆麒发，刘国平，徐辉宇，冯炜，唐俊容，顾燮峰，曹文菊，彭春兰，
申请(专利权)人：上海宝钢天通磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]