宽频锰锌系高磁导率软磁铁氧体材料制造技术

本发明专利技术公开了一种宽频的Ｍｎ－Ｚｎ系高磁导率软磁铁氧体材料及其制备方法。该软磁铁氧体材料包含５０－５５ｍｏｌ％的Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］、２０－３０ｍｏｌ％的ＭｎＯ和２０－３０ｍｏｌ％的ＺｎＯ，其初始磁导率μｉ≥１００００，而且其截止频率ｆｒ≥４００ＫＨｚ。本发明专利技术的高磁导率软磁铁氧体材料价格便宜，可应用于制作滤波器、电感、数字变压器、扼流圈、互感器等。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种Mn-Zn系高磁导率软磁铁氧体材料，更具体地讲，本专利技术涉及一种初始磁导率μi≥10000而且截止频率fr≥400KHz的高磁导率Mn-Zn系软磁铁氧体材料。
技术介绍
在现代科技中，软磁铁氧体在生产及生活各个方面已得到广泛的应用。但随着SMT技术发展，电路及整机都向轻量化、小型化和平面化的方向发展。为了减少磁芯的尺寸，要求Mn-Zn系高磁导率软磁铁氧体的初始磁导率愈来愈高；同时，为了适合更高频率的工作环境及更大的功率，要求Mn-Zn高磁导率软磁铁氧体的初始磁导率的频率要宽，截止频率要高。截止频率是指随着测试频率的增加，初始磁导率下降至一半时的频率点。现有的Mn-Zn系高磁导率软磁铁氧体存在如下问题1、截止频率高(fr≥400KHz)的Mn-Zn系高磁导率软磁铁氧体，其初始磁导率(μi)只在5000-7000左右；2、初始磁导率高(μi≥10000)的Mn-Zn系高磁导率软磁铁氧体，其截止频率(fr)只在100-200KHz左右。日本特许公开JP 2001-233667公开了一种电源用Mn-Zn系软磁铁氧体材料，该材料的基本成分10.0～15.0mol％的ZnO和52.0～54.0mol％的Fe2O3，余量为MnO，并添加了0.0050～0.0200m％的Bi2O3、0.0050～0.0500m％的SiO2和0.0200～0.2000m％的CaO，而且还选则添加了0.0050～0.1000m％的Ta2O5、0.0100～0.1500m％的ZrO2、0.0050～0.0500m％的Nb2O5和0.0050～0.0500m％的HfO2中的一种或几种化合物。这种电源用Mn-Zn系软磁铁氧体材料，在保持较低损失的同时，提高了Mn-Zn系软磁铁氧体材料的强度。日本特许公开平05-021223公开了一种Mn-Zn系软磁铁氧体材料的制造方法。该方法是将基本成分为Fe2O350～65mol％、MnO 23～40mol％和ZnO 5～27mol％的材料与从CaO 0.01～0.2wt％、SiO20.01～0.05wt％、V2O50.01～2wt％、Al2O30.01～2wt％、CoO 0.01～2wt％、CuO 0.01～0.2wt％、MgO 0.01～0.2wt％、Nb2O50.01～0.2wt％、ZrO20.01～0.2wt％中选出的一种或几种化合物制成成型物，并将该成型物掩埋在相同组成的粉体或多孔粒子内进行烧结，制得Mn-Zn系软磁铁氧体材料。这种方法制得的铁氧体材料的μi值在1700-2300左右。但是，对如何同时提高初始磁导率高和截止频率的问题，一直未能得到解决。因此，有必要研制出一种不仅初始磁导率高，截止频率也高的Mn-Zn系高磁导率软磁铁氧体材料，以满足SMT技术发展的需要。
技术实现思路
一方面，本专利技术提供了一种初始磁导率高、同时截止频率也高的Mn-Zn系高磁导率软磁铁氧体材料。在本专利技术中，Mn-Zn系的高磁导率软磁铁氧体材料主要成分为50-55mol％的Fe2O3、20-30mol％的MnO和20-30mol％的ZnO，该软磁铁氧体材料的初始磁导率μi≥10000，而且其截止频率fr≥400KHz。其中，MnO优选以Mn3O4的形式加入。本专利技术的软磁铁氧体材料还可以进一步包含两种或两种以上选自于如下一组物质的添加剂TiO2、SnO2、BaTiO3、ZrO2、MgO、CaO、CoO、Nb2O5、V2O5、Li2O、Bi2O3、CuO和Mo2O3；以主要成分Fe2O3、MnO和ZnO的重量计，上述添加剂的重量百分含量为0.01-2.5wt％，优选为0.01-0.5wt％。上述的添加剂可以由0.01-1.0wt％的CoO和0.01-2.0wt％的一种或一种以上的上述其它添加剂组分构成；更优选地，上述的添加剂包括0.01-0.2wt％的CoO和0.01-0.4wt％的一种或一种以上的上述其它添加剂组分。上述的CaO和Li2O分别是以CaCO3和Li2CO3的形式填加的。另一方面，本专利技术还提供了一种制造上述Mn-Zn系高磁导率软磁铁氧体材料的方法，该方法依次包括如下工序湿法混料、干燥、预烧、研磨、喷雾造粒、粉体压制、烧结和磨加工，其中，上述的烧结工序是在氮气保护、1280-1330℃的低温下进行的。优选地，在上述制备过程中，所需的添加剂是分两次加入的先将部分添加剂与主要成分Fe2O3、Mn3O4和ZnO进行湿法混料，并混合2-10小时，经干燥、预烧后，再将其余的添加剂加入到上述预烧后的材料中，即进行所谓的二次投料。一般来说，第一次添加的添加剂可以选自于TiO2、SnO2、CaCO3、MgO、CuO、Li2CO3等，第二次添加的添加剂可以选自于BaTiO3、ZrO2、MgO、CaO、CoO、Nb2O5、V2O5、Li2CO3、Bi2O3和Mo2O3等。第一次投入添加剂时和第二次投入添加剂时，具体选择哪种添加剂进行投入，并非特别严格，但第一次投入添加剂的量一般控制在添加剂总投入量的1/8-7/8之间。上述的预烧温度一般控制在900±50℃的范围内。二次投料后，一般需要进行5-15小时左右的研磨。上述烧结温度的保温时间一般控制在3-13小时左右。烧结后降温过程分段进行在温度下降至1200℃时，控制产品的环境气氛中氧含量为0-5％；在温度低于800℃时，则控制气氛中氧含量小于100ppm。常规的Mn-Zn高磁导率软磁铁氧体材料的烧结温度一般为1400℃左右，相对较高，而本专利技术的制备工艺烧结温度相对较低，只有1280-1330℃，工艺简单，易于批量生产，而且所得到的高磁导率Mn-Zn系软磁铁氧体材料初始磁导率高、同时截止频率也高，可以应用于制作滤波器、电感、数字变压器、扼流圈、互感器等。附图说明图1是不同截止频率fr(kHz)时的初始磁导率μi值。具体实施例方式实施例1配方重量比 摩尔比Fe2O3 69.85％53mol％Mn3O4 15.39％24mol％(以MnO的摩尔数计)ZnO 14.76％23mol％TiO2 0.015％(一次添加剂)SnO2 0.015％(一次添加剂)Li2CO30.025％CoO 0.05％工艺步骤先将添加剂TiO2、SnO2与主要成分Fe2O3、Mn3O4和ZnO湿法混料，进行第一次球磨，时间约3小时，在880℃±10℃下预烧；再在上述预烧后的材料中加入添加剂Li2CO3和CoO，进行第二次球磨，时间约6小时；经喷雾造粒后压制T25×15×7.5的圆环，在1300℃的温度下烧结，保温5小时。实施例2配方 重量比摩尔比Fe2O3 67.7％51mol％Mn3O4 17.43％ 27mol％(以MnO的摩尔数计)ZnO14.87％ 22mol％CaCO30.03％(一次添加剂) MgO 0.015％(一次添加剂)Bi2O3 0.02％CoO 0.05％工艺步骤先将添加剂CaCO3、MgO与主要成分Fe2O3、Mn3O4和ZnO湿法混料，进行第一次球磨，时间约3小时，在920℃±10℃下预烧；再在上述预烧后的材料中加入添加剂Bi2O3和CoO，进行第二次球磨，时间约5.5小时；经喷雾造粒后压制T25×15×7.5的圆环，在1320本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｍｎ－Ｚｎ系高磁导率软磁铁氧体材料，所述的软磁铁氧体材料包含５０－５５ｍｏｌ％的Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］、２０－３０ｍｏｌ％的ＭｎＯ和２０－３０ｍｏｌ％的ＺｎＯ，其特征在于，所述的软磁铁氧体材料的初始磁导率μｉ≥１００００，而且其截止频率ｆｒ≥４００ＫＨｚ。

【技术特征摘要】
1.一种Mn-Zn系高磁导率软磁铁氧体材料，所述的软磁铁氧体材料包含50-55mol％的Fe2O3、20-30mol％的MnO和20-30mol％的ZnO，其特征在于，所述的软磁铁氧体材料的初始磁导率μi≥10000，而且其截止频率fr≥400KHz。2.如权利要求1所述的软磁铁氧体材料，其特征在于，所述的所述的MnO是以Mn3O4的形式加入的。3.如权利要求2所述的软磁铁氧体材料，其特征在于，所述的软磁铁氧体材料还包含两种或两种以上选自于如下一组物质的添加剂TiO2、SnO2、BaTiO3、ZrO2、MgO、CaO、CoO、Nb2O5、V2O5、Li2O、Bi2O3、CuO和Mo2O3；以Fe2O3、MnO和ZnO的重量计，所述添加剂的重量百分含量为0.01-2.5％。4.如权利要求3所述的软磁铁氧体材料，其特征在于，所述的添加剂中含有CoO和一种或一种以上的、...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛培盛，王京平，周芸，张宾，曾伟鑫，刘会冲，周丽云，罗丹，庞贤光，
申请(专利权)人：广东风华高新科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]