本发明专利技术提供了一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于含有的主要成分包括氧化锰、氧化锌和氧化铁，含有添加到主要成分中的辅助成分包括氧化钠和氧化钾中的一种或两种；氧化铋、氧化钼和氧化钒；其中所述的主要成分的组分为：含有２１．５～２６．５摩尔％的按ＭｎＯ计算的氧化锰、含有２０．５～２５．５摩尔％的按ＺｎＯ计算的氧化锌；其余为氧化铁；所述的辅助成分的组分为：０．０１～０．０５重量％的按Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］计算的氧化钠和０．０１～０．０４重量％的按Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］计算的氧化钾中的一种或两种；０～０．０４重量％（但不包括零）的按Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］计算的氧化铋、０～０．０４重量％（但不包括零）的按ＭｏＯ↓［３］计算的氧化钼和０～０．０５重量％（但不包括零）的按Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］计算的氧化钒；本发明专利技术还提供了一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体的制备方法以及制备的宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种锰锌铁氧体材料及其制备方法，尤其涉及一种可用于宽频带域传输变压器磁心的宽频低损耗高磁导率锰锌系铁氧体材料及其制备方法，属于氧化物磁性材料
技术介绍
随着通信、计算机、网络等电子信息产业的高速发展，以及电子元器件小型化和轻量化的发展趋势，高磁导率锰锌铁氧体材料由于能够明显减少变压器体积，降低损耗，所以其研究倍受国内外的重视。这种材料在实际应用中，除了磁导率要高外，市场上还要求材料具有良好的温度特性、频率特性、良好的叠加特性，低的损耗、低的谐波失真、以及高的稳定性。高磁导率领域的研究已经从简单的追求高磁导率方面转移到全面提高综合性能方面来，这是当前高磁导率铁氧体的发展趋势。在这个方向上，国内外大公司都做出了许多努力。例如现代通信设备的户外设施，如中继器、增音机、微波接力站、海底电缆、光缆水下设备等，不仅要求耐高温，还要承受严寒，要求通信设备都应可靠稳定工作。这就要求材料除了具有高磁导率，还要具有良好的宽温特性，如中国专利申请(98800266.3)锰-锌系铁氧体，该专利中请通过含有的主要组分包括氧化锰、氧化锌和氧化铁，辅助成分包括氧化铋和氧化钼经过烧结而制成锰-锌系铁氧体；所得的锰-锌系铁氧体虽然在-20℃～100℃的较宽的温度范围内保持高的初始磁导率，但是其材料在0～30℃范围，温度系数(αμ)表现为较大负值，磁导率随温度下降，在30℃-T℃有较大的αμ，因为，由于电感量随温度有较大幅度的变化，从而降低了铁氧体工作的稳定性，进而影响到整机的质量。而且，未揭示比损耗系数的指标，使产品的使用价值得不到体现。后来人们通过对辅助原料的选择来加快晶粒生长速度、降低烧结温度、提高电阻率、降低涡流损耗和磁晶各向异性常数及磁滞损耗、利于改善磁导率温度特性和磁导率频率特性、改善高频性能的籍以为获得高磁导率和比损耗系数小的锰-锌铁氧体材料如中国专利申请(200510040358.8)涉及一种锰-锌铁氧体磁体材料及其用该材料制备高导锰-锌铁氧体的方法，按组分51.5～52.8mol％的氧化铁、23.3～26.0mol％的氧化锰、22.5～24.0mol％的氧化锌称量后的主原料相互混合，经振磨后预烧，然后加入按组分500～1000ppm的氧化钙和300～1500ppm的氧化钛及100～400ppm的氧化铋称量后的辅助原料进行砂磨、造粒、制坯、烧成。采用上述方法及主辅组分所得产品的初始磁导率、比损耗系数、比温度系数较以前技术有进一步的提高，且改善了磁导率-温度特性；但是由于在该专利申请中所采用的辅助原料对改善比损耗系数的效果不够理想，因此比损耗系数依然较大。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术所存在比损耗系数大的缺陷提供一种具有良好频率特性，并具有极低比损耗系数的高磁导率Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法。本专利技术的上述技术问题是通过以下技术方案得以实施的；一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于含有的主要成分包括氧化锰、氧化锌和氧化铁，含有添加到主要成分中的辅助成分包括氧化钠和氧化钾中的一种或两种；氧化铋、氧化钼和氧化钒；其中所述的主要成分的组分为含有21.5～26.5摩尔％的按MnO计算的氧化锰、含有20.5～25.5摩尔％的按ZnO计算的氧化锌；其余为氧化铁；所述的辅助成分的组分为0.01～0.05重量％的按Na2CO3计算的氧化钠和0.01～0.04重量％的按K2CO3计算的氧化钾中的一种或两种；0～0.04重量％(但不包括零)的按Bi2O3计算的氧化铋、0～0.04重量％(但不包括零)的按MoO3计算的氧化钼和0～0.05重量％(但不包括零)的按V2O5计算的氧化钒。现有技术认为，高磁导率锰锌铁氧体材料里面添加辅助成分氧化钠、氧化钾的是会大大降低材料的性能，一般只在功率性铁氧体材料(即初始磁导率小于5000)里面，为了降低功耗，加入氧化钠和氧化钾中的一种或两种。本专利技术人通过长期的研究发现，在高磁导率锰锌铁氧体材料适量添加氧化钠和氧化钾中的一种或两种(0.01～0.05重量％的按Na2CO3计算的氧化钠和0.01～0.05重量％的按K2CO3计算的氧化钾)可以使得晶界物质分布较均匀从而在显著降低高磁导率锰锌铁氧体材料在弱场下的损耗(＜0.25mT)，即一般意义上的比损耗系数，如果过量添加将导致铁氧体的磁导率大幅度下降，在本专利技术的氧化钠和氧化钾组分范围内，初始磁导率不降或降低很少，但是大大降低了比损耗系数，提高了铁氧体的整体性能。在本专利技术添加氧化铋，氧化钼，氧化钒，是由于这三种都是低熔点的物质，首先可以降低烧结温度，促进烧结，提高烧结密度；其次MoO3的存在可以促进晶粒边界的移动；最后，V2O5的存在可以在高温烧结时细化晶粒，防止过大晶粒的产生，从而通过联合添加得到良好的微结构；该方法可以得到较高的磁导率。作为优选，所述的辅助成分的组分中还包括0.02～0.04重量％的按Na2CO3计算的氧化钠和0.015～0.03重量％的按K2CO3计算的氧化钾中的一种或两种。作为优选，所述的辅助成分的组分中还包括0.005～0.04重量％的按CaO计算的氧化钙和0.002～0.02重量％的按SiO2计算的氧化硅中的一种或两种。作为优选，所述的辅助成分的组分中还包括0～0.03重量％(但不包括零)的按Nb2O5计算的氧化铌、0～0.03重量％(但不包括零)的按ZrO2计算的的氧化锆和0～0.03重量％(但不包括零)的按Ta2O5计算的的氧化钽的一种或几种。此外，本专利技术还提供了一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤(1)配料采用主要成分按组分氧化锰21.5～26.5摩尔％、氧化锌20.5～25.5摩尔％，其余为氧化铁；称重后，采用振动球磨干混；(2)预烧将上述干混后的成分进行预烧，预烧后加入辅助成分，进行砂磨；(3)成型将上述经过砂磨后的通过喷雾干燥制成80～200μm的颗粒，然后成型为具有一定形状的坯件；(4)烧结将上述成型后的坯件进行烧结，烧结后即形成宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体。在本专利技术中采用振动球磨干混，成本较低、工艺简单，成分简单。而原料混合采用干混，节省了湿混工序中的压滤，烘干、破碎、研磨工序(或者一次喷雾造粒工序)的成本，所以能够显著节约成本。在上述的一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体的制备方法中，在步骤(2)中所述的预烧温度为850℃～950℃，预烧时间为1～3小时。本专利技术采用较低的预烧温度，粉料活性相应较高，可以降低助熔剂的量，从而减少晶粒间这些低效杂质的含量，从而改善频率特性，提高性能。在上述的一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体的制备方法中，在步骤(4)中烧结时室温～300℃时的升温速度小于60℃/小时，300～950℃时的升温速度200℃/小时，950～1050℃时的升温速度100℃/小时，1050℃以上升温速度300℃/小时，至1350～1390℃时保温，保温时间3～8小时。在上述的一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体的制备方法中，在步骤(4)中烧结后降温，其中烧结温度～1000℃时的降温速度150℃/小时，1000℃～室温时的降温速度200℃/小时。本专利技术还提供了一种根据上述制备方法所制备的宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体。所述的锰锌铁氧体在25℃，10kHz的初始磁本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于含有的主要成分包括氧化锰、氧化锌和氧化铁，含有添加到主要成分中的辅助成分包括氧化钠和氧化钾中的一种或两种；氧化铋、氧化钼和氧化钒；其中所述的主要成分的组分为：含有２１．５～２６．５摩尔 ％的按ＭｎＯ计算的氧化锰、含有２０．５～２５．５摩尔％的按ＺｎＯ计算的氧化锌；其余为氧化铁；所述的辅助成分的组分为：０．０１～０．０５重量％的按Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］计算的氧化钠和０．０１～０．０４重量％的按Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］计算的氧化钾中的一种或两种；０～０．０４重量％（但不包括零）的按Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］计算的氧化铋、０～０．０４重量％（但不包括零）的按ＭｏＯ↓［３］计算的氧化钼和０～０．０５重量％（但不包括零）的按Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］计算的氧化钒。
【技术特征摘要】
1.一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于含有的主要成分包括氧化锰、氧化锌和氧化铁，含有添加到主要成分中的辅助成分包括氧化钠和氧化钾中的一种或两种；氧化铋、氧化钼和氧化钒；其中所述的主要成分的组分为含有21.5～26.5摩尔％的按MnO计算的氧化锰、含有20.5～25.5摩尔％的按ZnO计算的氧化锌；其余为氧化铁；所述的辅助成分的组分为0.01～0.05重量％的按Na2CO3计算的氧化钠和0.01～0.04重量％的按K2CO3计算的氧化钾中的一种或两种；0～0.04重量％(但不包括零)的按Bi2O3计算的氧化铋、0～0.04重量％(但不包括零)的按MoO3计算的氧化钼和0～0.05重量％(但不包括零)的按V2O5计算的氧化钒。2.根据权利要求1所述的一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于所述的辅助成分的组分中还包括0.02～0.04重量％的按Na2CO3计算的氧化钠和0.015～0.03重量％的按K2CO3计算的氧化钾中的一种或两种。3.根据权利要求1或2所述的一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于所述的辅助成分的组分中还包括0.005～0.03重量％的按CaO计算的氧化钙和0.002～0.012重量％的按SiO2计算的氧化硅中的一种或两种。4.根据权利要求1或2所述的一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于所述的辅助成分的组分中还包括0～0.03重量％(但不包括零)的按Nb2O5计算的氧化铌、0～0.03重量％(但不包括零)的按ZrO2计算的的氧化锆和0～0.03重量％(但不包括零)的按Ta2O5计算的的氧化钽的一种或几种。5.根据权利要求3所述的一种宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于所述的辅助成分的组分中还包括0～0.03重量％(但不包括零)的按Nb2O5计算的氧化钒、0～0.03重量％(但不包括零)的按ZrO2计算的的氧化锆和0～0.03重量％(但不包括零)的按Ta2O5计算的的氧化钽的一种或几种。6.一种宽频低损耗高磁导率锰锌...
【专利技术属性】
技术研发人员：何时金，刘志勇，王栩，包大新，杨正忠，田海，
申请(专利权)人：横店集团东磁有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]
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