提供稀土永磁材料的制备方法，该方法包括以下步骤：在Ｒ↑［１］－Ｆｅ－Ｂ成分的烧结磁成形体上提供包含选自Ｒ↑［２］的氧化物、Ｒ↑［３］的氟化物和Ｒ↑［４］的氟氧化物的一种或更多种成分的粉末，其中，Ｒ↑［１］是选自包含Ｙ和Ｓｃ的稀土元素中的一种或更多种元素，Ｒ↑［２］、Ｒ↑［３］和Ｒ↑［４］分别是选自包含Ｙ和Ｓｃ的稀土元素中的一种或更多种元素，在真空中或在不活泼气体中、在等于或低于磁体的烧结温度的温度下对磁成形体和粉末进行热处理。本发明专利技术以高的生产率提供具有高剩磁和矫顽力的高性能、小型或薄型永磁体。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及在控制剩磁的下降的同时提高烧结磁成形体(magnetform)的矫顽力的R-Fe-B系永磁体的制备方法，尤其涉及高性能、小型或薄型。
技术介绍
由于具有优良的磁性能，Nd-Fe-B系永磁体的应用范围不断扩大。随着目前包括计算机相关设备、硬盘驱动器、CD播放器、DVD播放器和移动电话的具有内置的磁体的电子设备趋于减小尺寸和重量、提高性能和节能，存在对提高Nd-Fe-B磁体特别是小型或薄型Nd-Fe-B烧结磁体的性能的需求。磁体的性能的指标包括剩磁(或剩余磁通密度)和矫顽力。可以通过增加Nd2Fe14B化合物的体积系数并改善结晶取向度，实现Nd-Fe-B烧结磁体的剩磁的增加。为此，对工艺进行了大量的改进。关于增加的矫顽力，在包括晶粒细化、使用具有更大的Nd含量的合金组成和添加有效元素的不同方法中，目前最通用的方法是使用以Dy或Tb置换了部分Nd的合金组成。用这些元素置换Nd2Fe14B化合物中的Nd同时增加化合物的各向异性磁场和矫顽力。另一方面，用Dy或Tb进行置换降低了化合物的饱和磁极化。因此，只要采用上述方法以增加矫顽力，剩磁的损失就不可避免。在Nd-Fe-B磁体中，由在晶界产生反向磁畴的核的外部磁场的大小给出矫顽力。反向磁畴的核的形成受晶界结构的强烈影响，其中，邻近晶界的晶粒结构的任何无序都引起磁学结构的扰动，从而有助于反向磁畴的形成。一般认为，从晶界延伸到约5nm的深度的磁学结构有助于矫顽力的增加(参见非专利文献1)。本专利技术人发现，通过将微量的Dy或Tb仅富集在晶界的附近以仅在晶界附近增加各向异性磁场，可以在抑制剩磁显著下降的同时增加矫顽力(参见专利文献1)。随后，本专利技术人建立了包括单独地制备Nd2Fe14B化合物组成合金和富Dy或富Tb的合金、将它们混合并烧结混合物的制造方法(参见专利文献2)。在该方法中，富Dy或富Tb的合金在烧结的过程中变为液相，并分布为包围Nd2Fe14B化合物。结果，仅在化合物中的晶界附近出现Dy或Tb对Nd的置换，使得可以在抑制剩磁显著降低的同时有效增加矫顽力。但是，由于混合状态下两种类型的合金细粉在高达1000～1100℃的温度下烧结，因此上述方法具有这样的可能性，即，Dy或Tb不仅扩散到晶界，还扩散到Nd2Fe14B晶粒的内部。对实际得到的磁体的显微结构的观察表明，Dy或Tb已从晶界表面层中的边界扩散到约1～2μm的深度，当按体积分数计算时扩散面积达到60％或更大。随着扩散进入晶粒的距离变长，晶界附近的Dy或Tb的浓度变低。为了积极地抑制过度扩散进入晶粒，降低烧结温度可能是有效的，但是由于这种措施损害通过烧结实现的致密化，因此实际上是不能被接受的。在通过热压等施加应力的同时在较低温度下烧结的替代性方法可以实现致密化，但造成生产率极度降低的问题。另一方面，根据报道，对于小型磁体，可以通过以下步骤增加矫顽力通过溅射在磁体表面上提供Dy或Tb，在比烧结温度低的温度下对磁体进行热处理，由此使得Dy或Tb仅扩散到晶界(参见非专利文献2和3)。这种方法可使Dy或Tb在晶界更有效地富集，成功地增大了矫顽力，而不显著损失剩磁。随着磁体的比表面积变大，即，磁成形体变小，供给的Dy或Tb的量变大，表明该方法仅适用于小型或薄型磁体。但是，仍存在与通过溅射等淀积金属涂层相关的生产率较低的问题。专利文献1JP-B 5-31807专利文献2JP-A 5-21218非专利文献1K.D.Durst和H.Kronmuller，“THE COERCIVEFIELD OF SINTERED AND MELT-SPUN NdFeB MAGNETS”，Journal ofMagnetism and Magnetic Materials，68(1987)，第63～75页非专利文献2K.T.Park、K.Hiraga和M.Sagawa，“Effectof Metal-Coating and Consecutive Heat Treatment on Coercivityof Thin Nd-Fe-B Sintered Magnets”，Proceedings of the Sixteeninternational Workshop on Rare-Earth Magnets and TheirApplications，Sendai，第257页(2000)非专利文献3K.Machida、H.Kawasaki、M.Ito和T.Horikawa，“Grain Boundary Tailoring of Nd-Fe-B Sintered Magnets andTheir Magnetic Properties”，Proceedings of the 2004 SpringMeeting of the Powder & Powder Metallurgy Society，第202页
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题为解决上述问题而提出的本专利技术的目的在于，提供一种以较高的生产率制备具有高矫顽力的R-Fe-B烧结磁体的方法，其中，R是选自包含Y和Sc的稀土元素的一种或更多种元素。解决问题的手段专利技术人已发现，当用包含选自R2的氧化物、R3的氟化物和R4的氟氧化物中的一种或更多种成分的粉末对以Nd-Fe-B烧结磁体为典型的R1-Fe-B烧结磁体进行加热时，其中，R2、R3和R4分别是选自存在于磁体表面中的包括Y和Sc的稀土元素中的一种或更多种元素，包含于粉末中的R2、R3或R4被吸收到磁成形体中，由此在大大抑制剩磁降低的同时增加矫顽力。特别是当使用R3的氟化物或R4的氟氧化物时，R3或R4与氟一起被有效吸收到磁体中，结果形成具有高剩磁和高矫顽力的烧结磁体。本专利技术以该发现为基础。本专利技术提供如下面限定的。一种，包括以下步骤 在组成为R1-Fe-B的烧结磁成形体上提供包含选自R2的氧化物、R3的氟化物和R4的氟氧化物的一种或更多种成分的粉末，其中，R1是选自包含Y和Sc的稀土元素中的一种或更多种元素，R2、R3和R4分别是选自包含Y和Sc的稀土元素中的一种或更多种元素，在真空中或在不活泼气体中、在等于或低于所述磁体的烧结温度的温度下对所述磁成形体和所述粉末进行热处理。根据权利要求1的，其特征在于，要被热处理的所述烧结磁成形体具有沿其最大边具有最大为100mm的尺寸、沿磁各向异性方向具有最大为10mm的尺寸的形状。根据权利要求2的，其特征在于，要被热处理的所述烧结磁成形体具有沿其最大边具有最大为20mm的尺寸、沿磁各向异性方向具有最大为2mm的尺寸的形状。根据权利要求1、2或3的，其特征在于，所述包含选自R2的氧化物、R3的氟化物和R4的氟氧化物的一种或更多种成分的粉末存在于距离所述磁成形体的表面1mm以内的磁体包围空间中，且平均填充系数为至少10％。根据权利要求1～4中的任一项的，其特征在于，所述包含选自R2的氧化物、R3的氟化物和R4的氟氧化物的一种或更多种成分的粉末具有最大为100μm的平均粒径。根据权利要求1～5中的任一项的，其特征在于，在选自R2的氧化物、R3的氟化物和R4的氟氧化物的所述一种或更多种成分中，R2、R3或R4包含至少10原子％的Dy和/或Tb，其中，R2、R3和R4分本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：在组成为Ｒ↑［１］－Ｆｅ－Ｂ的烧结磁成形体上提供包含选自Ｒ↑［２］的氧化物、Ｒ↑［３］的氟化物和Ｒ↑［４］的氟氧化物的一种或更多种成分的粉末，其中，Ｒ↑［１］是选自包含Ｙ和Ｓｃ的稀土元素中的一种或更多种元素，Ｒ↑［２］、Ｒ↑［３］和Ｒ↑［４］分别是选自包含Ｙ和Ｓｃ的稀土元素中的一种或更多种元素，在真空中或在不活泼气体中、在等于或低于所述磁体的烧结温度的温度下对所述磁成形体和所述粉末进行热处理。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2004-10-19 304543/2004;JP 2004-12-27 377379/2001.一种稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤在组成为R1-Fe-B的烧结磁成形体上提供包含选自R2的氧化物、R3的氟化物和R4的氟氧化物的一种或更多种成分的粉末，其中，R1是选自包含Y和Sc的稀土元素中的一种或更多种元素，R2、R3和R4分别是选自包含Y和Sc的稀土元素中的一种或更多种元素，在真空中或在不活泼气体中、在等于或低于所述磁体的烧结温度的温度下对所述磁成形体和所述粉末进行热处理。2.根据权利要求1的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，要被热处理的所述烧结磁成形体具有沿其最大边具有最大为100mm的尺寸、沿磁各向异性方向具有最大为10mm的尺寸的形状。3.根据权利要求2的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，要被热处理的所述烧结磁成形体具有沿其最大边具有最大为20mm的尺寸、沿磁各向异性方向具有最大为2mm的尺寸的形状。4.根据权利要求1、2或3的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述包含选自R2的氧化物、R3的氟化物和R4的氟氧化物的一种或更多种成分的粉末存在于距离所述磁成形体的表面1mm以内的磁体包围空间中，且平均填充系数为至少10％。5.根据权利要求1～4中的任一项的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述包含选自R2的氧化物、R3的氟化物和R4的氟氧化物的一种或更多种成分的粉末具有最大为100μm的平均粒径。6.根据权利要求1～5中的任一项的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在选自R2的氧化物、R3的氟化物和R4的氟氧化物的所述一种或更多种成分中，R2、R3或R4包含至少10原子％的Dy和/或Tb，其中，R2、R3和R4分别是选自包含Y和Sc的稀土元素中的一种或更多种元素。7.根据权利要求1～6中的任一项的...
【专利技术属性】
技术研发人员：中村元，广田晃一，美浓轮武久，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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