一种管道化合成维生素H中间体的方法技术

本发明专利技术提供了一种管道化合成维生素H中间体的方法。具体地，所述方法包括：(1)提供式2化合物的盐溶液、三光气(BTC)溶液和氢氧化钾溶液；(2)将所述式2化合物的盐溶液、三光气(BTC)溶液和氢氧化钾溶液进行混合，并将所得混合液连续进料至管道反应器中进行反应；和(3)将反应后的反应液调节pH至酸性，得式3化合物；其中，所述盐为式2化合物的钾盐和/或钠盐。本发明专利技术的方法原料转化率高且操作非常安全，适合工业化生产所述维生素H中间体。业化生产所述维生素H中间体。业化生产所述维生素H中间体。

A method for synthesis of vitamin H intermediate in pipeline

【技术实现步骤摘要】
一种管道化合成维生素H中间体的方法


[0001]本专利技术涉及医药领域，具体涉及一种管道化合成维生素H中间体的方法。

技术介绍

[0002]维生素H又称d-生物素、辅酶R，是水溶性维生素，也属于维生素B族，B7。它是脂肪和蛋白质正常代谢不可或缺的物质，也是维持人体自然生长、发育和正常人体机能健康必要的营养素。
[0003]迄今为止，已开发出多条合成维生素H的路线，但是目前公认的最具工业化应用价值的仍是Hoffmann-La Roche公司的专利(US2489238)所公开的路线：
[0004][0005]路线中由式2化合物到式3化合物的环合反应，传统的合成方法为在反应釜中向式2化合物水溶液中滴加三光气溶液和氢氧化钾溶液。但所述方法三光气等用量大，转化率低，安全性低。
[0006]因此，本领域急需提供一种原料转化率高、安全度高的式3化合物的制备方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种原料转化率高、安全度高的式3化合物的制备方法。
[0008]本专利技术第一方面，提供了一种式3化合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种式3化合物的合成方法，其特征在于，包括步骤：(1)提供式2化合物的盐溶液、三光气(BTC)溶液和氢氧化钾溶液；(2)将所述式2化合物的盐溶液、三光气(BTC)溶液和氢氧化钾溶液进行混合，并将所得混合液连续进料至管道反应器中进行反应；和(3)将反应后的反应液调节pH至酸性，得式3化合物；其中，所述盐为式2化合物的钾盐和/或钠盐。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合所述进料为边混合边进料。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)之前还包括步骤：将式2化合物的盐溶液、三光气(BTC)溶液和氢氧化钾溶液分别预冷至5-15℃，较佳地，10-15℃。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤：通过管道反应器的取样口取样检测反应液的pH值，并通过调整反应液配比控制反应。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管道反应器选自下组：水平管式反应器、立管式反应器、盘管式反应器和U形管式反应器。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管道反应器管道直径为0.8-5cm，较佳地，1-3cm，更佳的，1-2cm。7.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭舜，陆亚峰，翟金璐，鲁向阳，
申请(专利权)人：上海创诺医药集团有限公司，
类型：发明
国别省市：