永固紫生产用闭环反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种永固紫生产用闭环反应装置，属于永固紫生产技术领域。设置闭环反应釜，并在闭环反应釜上设置回流组件，加热组件及氧化剂通入组件，将缩合反应液投入闭环反应釜中，通过加热组件，升温至120‑140℃，然后通过氧化剂通入组件，向闭环反应釜通入氧化性气体，如氧气、空气或臭氧，并升温至150‑180℃，进行闭环反应。过程中，闭环反应釜的顶部气相被冷凝后，通过回流组件进行全回流，反应4‑8h，降温至115℃以下进行排料。以氧化性气体代替传统的苯磺酰氯，不仅避免了闭环反应过程中生成苯硫醇等恶臭性物质，且提高了反应的选择性，进而提高了闭环反应产物的收率，降低了废渣的排放量。

【技术实现步骤摘要】
永固紫生产用闭环反应装置
本技术属于永固紫生产
，具体涉及一种永固紫生产用闭环反应装置。
技术介绍
永固紫RL是二恶嗪类的高档有机颜料，具有突出的着色强度与光亮度及优异的耐热、耐渗性和良好的耐光牢度，其使用面广泛，在涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂墨、水性墨、包装印刷等领域深受欢迎。永固紫RL的主要生产工艺为：由咔唑溶解在碱液中烷基化得到N-乙基咔唑，N-乙基咔唑在硝酸中硝化，在H2还原，在四氯苯醌中缩合，最后在苯磺酰氯中闭环、氧化得到永固紫粗液，再经过滤、干燥、粉碎等处理工序而制得产品。然而，缩合反应液在苯磺酰氯的存在下进行闭环反应存在以下问题：其一，反应过程中，生成恶臭性的苯硫醇类物质，影响车间生产环境。其二，闭环反应选择性低，生成大量硫醚类产物，导致闭环收率不高，产生大量的残渣。
技术实现思路
有鉴于此，本技术提供一种永固紫生产用闭环反应装置，以解决现有技术中存在的永固紫闭环反应副产苯硫醇类物质，污染环境，且闭环反应选择性低，闭环收率不高的技术问题。本技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种永固紫生产用闭环反应装置，包括：闭环反应釜，所述闭环反应釜上设置有缩合反应液进料管；回流组件，所述回流组件连接于所述闭环反应釜的顶部，用于冷凝所述闭环反应釜的顶部采出气相，并全回流至所述闭环反应釜中；加热组件，所述加热组件设置于所述闭环反应釜上，用于为所述闭环反应釜提供热源；以及氧化剂通入组件，所述氧化剂通入组件设置于所述闭环反应釜的底部，用于向所述闭环反应釜内通入氧化性气体。优选地，所述永固紫生产用闭环反应装置还包括闭环反应液循环冷却组件，所述闭环反应液循环冷却组件包括依次连接的循环泵及冷却换热器，所述冷却换热器的出口连接所述闭环反应釜，所述冷却换热器的冷介质侧连接有循环水上水管及循环水回水管。优选地，所述回流组件包括冷凝器、凝液受槽及回流泵，所述冷凝器的入口连接所述闭环反应釜的顶部气相出料端，所述凝液受槽连接所述冷凝器的凝液出口端，所述回流泵的入口连接所述凝液受槽，出口连接所述闭环反应釜。优选地，所述加热组件为设置于所述闭环反应釜外侧的加热夹套，加热夹套上连接有导热油进料管及导热油出料管。优选地，所述氧化剂通入组件包括进气管及进气分配盘，所述进气分配盘设置于所述闭环反应釜的底部，所述进气管连接所述进料分配盘。优选地，所述进气分配盘上设置有若干曝气孔，所述曝气孔上设置有挡液板。由上述技术方案可知，本技术提供了一种永固紫生产用闭环反应装置，其有益效果是：设置所述闭环反应釜，并在所述闭环反应釜上设置回流组件，加热组件及氧化剂通入组件，将缩合反应完成后得到的缩合反应液投入所述闭环反应釜中，通过所述加热组件，升温至120℃-140℃，然后通过所述氧化剂通入组件，向所述闭环反应釜通入氧化性气体，如氧气、空气或臭氧，并升温至150-180℃，进行闭环反应。过程中，所述闭环反应釜的顶部气相被冷凝后，通过所述回流组件进行全回流，反应4-8h左右，降温至115℃以下进行排料，即完成闭环反应过程。以氧化性气体（氧气、空气或臭氧）代替传统的苯磺酰氯，不仅避免了闭环反应过程中生成苯硫醇等恶臭性物质，且提高了反应的选择性，进而提高了闭环反应产物的收率，降低了废渣的排放量。附图说明图1是永固紫生产用闭环反应装置的流程示意图。图中：永固紫生产用闭环反应装置10、闭环反应釜100、缩合反应液进料管110、冷凝器210、凝液受槽220、回流泵230、加热组件300、导热油进料管310、导热油出料管320、进气管410、进气分配盘420、循环泵510、冷却换热器520。具体实施方式以下结合本技术的附图，对本技术的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。请参看图1，一具体实施方式中，一种永固紫生产用闭环反应装置10，用于完成永固紫生产的闭环反应过程，包括：闭环反应釜100、回流组件、加热组件300及氧化剂通入组件，所述闭环反应釜100上设置有缩合反应液进料管110，用于将永固紫生产的缩合反应过程所产生的缩合反应液转移到所述闭环反应釜100中。所述回流组件连接于所述闭环反应釜100的顶部，用于冷凝所述闭环反应釜100的顶部采出气相，并全回流至所述闭环反应釜100中，以保持所述闭环反应釜100的反应温度，促进闭环反应进行。所述加热组件300设置于所述闭环反应釜100上，用于为所述闭环反应釜100提供热源，以保证闭环反应温度。所述氧化剂通入组件设置于所述闭环反应釜100的底部，用于向所述闭环反应釜100内通入氧化性气体，其中，氧化性气体包括氧气、臭氧、空气中的至少一种。将永固紫缩合反应过程所产生的缩合反应液通过所述缩合反应液进料管110转移至所述闭环反应釜100中，通过所述加热组件300，控制反应温度为120℃-140℃左右，通过所述氧化剂通入组件，向所述闭环反应釜100中通入空气、氧气或臭氧，并逐渐升温至150-180℃左右，进行闭环反应。闭环反应过程中，所述闭环反应釜10的顶部气相被冷凝后，通过所述回流组件进行全回流。所述永固紫生产用闭环反应装置10以氧化性气体（氧气、空气或臭氧）代替传统的苯磺酰氯，不仅避免了闭环反应过程中生成苯硫醇等恶臭性物质，且提高了反应的选择性，进而提高了闭环反应产物的收率，降低了废渣的排放量。例如，所述回流组件包括冷凝器210、凝液受槽220及回流泵230，所述冷凝器210的入口连接所述闭环反应釜100的顶部气相出料端，所述凝液受槽220连接所述冷凝器210的凝液出口端，所述回流泵230的入口连接所述凝液受槽220，出口连接所述闭环反应釜100。由所述闭环反应釜100顶部采出的气相首先被所述冷凝器210冷凝，凝液存入所述凝液受槽220中，并通过所述回流泵230全回流至所述闭环反应釜100中。例如，所述加热组件300为设置于所述闭环反应釜100外侧的加热夹套，加热夹套上连接有导热油进料管310及导热油出料管320。向所述加热夹套中通入导热油，与所述闭环反应釜100进行换热，以控制闭环反应温度。一优选实施例中，所述氧化剂通入组件包括进气管410及进气分配盘420，所述进气分配盘420设置于所述闭环反应釜100的底部，所述进气管410连接所述进料分配盘420。通过所述进气管410向所述闭环反应釜100内通入氧化性气体，氧化性气体通过所述进气分配盘420均匀曝气，以防止局部过氧化。同时，通过所述进气分配盘420均匀曝气，使所述闭环反应釜100内的反应液被充分扰动，从而有利于传热传质的进行。进一步，所述进气分配盘420上设置有若干曝气孔，所述曝气孔上设置有挡液板。在不向所述闭环反应釜100内通气时，所述挡液板盖合于所述曝气孔上，防止反应液流入所述进气分配盘420中。当向所述闭环反应釜100内通气时，在气体压力作用下，所述挡液板打开，进行曝气，提高了曝气的均匀性。一优选实施例中，为加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种永固紫生产用闭环反应装置，其特征在于，包括：/n闭环反应釜，所述闭环反应釜上设置有缩合反应液进料管；/n回流组件，所述回流组件连接于所述闭环反应釜的顶部，用于冷凝所述闭环反应釜的顶部采出气相，并全回流至所述闭环反应釜中；/n加热组件，所述加热组件设置于所述闭环反应釜上，用于为所述闭环反应釜提供热源；以及/n氧化剂通入组件，所述氧化剂通入组件设置于所述闭环反应釜的底部，用于向所述闭环反应釜内通入氧化性气体。/n

【技术特征摘要】
1.一种永固紫生产用闭环反应装置，其特征在于，包括：
闭环反应釜，所述闭环反应釜上设置有缩合反应液进料管；
回流组件，所述回流组件连接于所述闭环反应釜的顶部，用于冷凝所述闭环反应釜的顶部采出气相，并全回流至所述闭环反应釜中；
加热组件，所述加热组件设置于所述闭环反应釜上，用于为所述闭环反应釜提供热源；以及
氧化剂通入组件，所述氧化剂通入组件设置于所述闭环反应釜的底部，用于向所述闭环反应釜内通入氧化性气体。


2.如权利要求1所述的永固紫生产用闭环反应装置，其特征在于，还包括闭环反应液循环冷却组件，所述闭环反应液循环冷却组件包括依次连接的循环泵及冷却换热器，所述冷却换热器的出口连接所述闭环反应釜，所述冷却换热器的冷介质侧连接有循环水上水管及循环水回水管。


3.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彬彬，穆乾龙，李泽荣，王聪，张川，杨志成，吴声，王忠群，
申请(专利权)人：银川百泓新材料科技有限公司，
类型：新型
国别省市：宁夏;64