咔唑烷基化系统技术方案

本实用新型专利技术提供一种咔唑烷基化系统，属于永固紫生产技术领域。在烷基化反应釜上设置液碱进料管、咔唑投料口、催化剂投料口、溴乙烷滴加管、回流组件及邻二氯苯进料管，首先向烷基化反应釜通入配好的液碱，然后投入咔唑，催化剂，升温至75‑80℃，全回流，并滴加溴乙烷，保温反应，反应结束后，升温至127℃左右，并将下层碱水排出。通过邻二氯苯进料管向烷基化反应釜通入溶剂邻二氯苯，将N‑乙基咔唑溶解后，排入硝化反应装置。用邻二氯苯替代了传统工艺的溶剂氯苯，使永固紫生产生产过程中，各反应过程所用的溶剂统一，有效避免了N‑乙基咔唑硝化反应过程中，氯苯残留，对加氢还原反应造成不利影响，且有效降低了永固紫成品里面的硝基物残留。

【技术实现步骤摘要】
咔唑烷基化系统
本技术属于永固紫生产
，具体涉及一种咔唑烷基化系统。
技术介绍
永固紫RL是二恶嗪类的高档有机颜料，具有突出的着色强度与光亮度及优异的耐热、耐渗性和良好的耐光牢度，其使用面广泛，在涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂墨、水性墨、包装印刷等领域深受欢迎。永固紫RL的主要生产工艺为：由咔唑溶解在碱液中烷基化得到N-乙基咔唑，N-乙基咔唑在硝酸中硝化，再H2还原，在四氯苯醌中缩合，最后在苯磺酰氯中闭环、氧化得到永固紫粗液，再经过滤、干燥、粉碎等处理工序而制得产品。其中，咔唑溶解在碱液中烷基化得到N-乙基咔唑的主要过程包括在配好的液碱里，投入咔唑，催化剂，升温至60℃-90℃，回流滴加溴乙烷2h-5h，保温反应2h-5h。取样检测咔唑含量≤0.5以下，蒸馏至120℃-140℃，将下层碱水分层至碱液池。用氯化苯作为硝化反应的溶剂，生成的硝基物中会残留一定量的氯化苯溶剂，然而，永固紫生产过程中，加氢还原、缩合、闭环工艺中，所采用的溶剂均为邻二氯苯，硝基物中残留的氯化苯混杂入邻二氯苯溶剂中，对加氢还原反应造成不利影响，且导致永固紫成品里面的硝基物残留量高，导致成品品质降低。
技术实现思路
有鉴于此，本技术提供一种咔唑烷基化系统，以解决现有技术中存在的硝基物中残留氯化苯，不利于加氢反应进行，且成品中硝基物残留量高的技术问题。本技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种咔唑烷基化系统，包括烷基化反应釜，所述烷基化反应釜上设置有液碱进料管、咔唑投料口、催化剂投料口、溴乙烷滴加管、回流组件及邻二氯苯进料管，所述邻二氯苯进料管用于向所述烷基化反应釜中通入邻二氯苯。优选地，所述烷基化反应釜的外侧设置有加热夹套，所述加热夹套连接有蒸气进料管及蒸气出料管。优选地，所述回流组件包括依次连接的回流冷凝器、回流凝液罐及回流泵，所述回流冷凝器的热物料进料端连接所述烷基化反应釜的顶部气相出料端，所述回流泵的出料端连接所述烷基化反应釜的顶部。优选地，所述烷基化反应釜的底部设置有碱水出料管，所述碱水出料管上设置有碱水收集池。优选地，所述咔唑烷基化系统还包括碱水处理单元，所述碱水处理单元包括：蒸发浓缩装置，所述蒸发浓缩装置的进料端连接所述碱水收集池，用于将来自所述碱水收集池的废碱液浓缩；降温析晶装置，所述降温析晶装置的进料端连接所述蒸发浓缩装置的出料端，用于使废碱液浓缩液降温，析出溴化钠；以及溴化钠抽滤装置，所述溴化钠抽滤装置的进料端连接所述降温析晶装置的出料端，用于通过抽滤，得到溴化钠滤饼。优选地，所述蒸发浓缩装置包括蒸发浓缩塔，所述蒸发浓缩塔的塔顶设置有废水收集组件，塔釜设置有加热组件，所述废水收集组件包括依次连接的冷凝器、凝液槽及回流出料泵，所述加热组件包括依次连接的塔釜循环泵及塔釜再沸器。优选地，所述蒸发浓缩塔上还设置有真空泵。优选地，所述降温析晶装置的外侧设置有降温夹套，所述降温夹套上连接有循环水上水管及循环水回水管。优选地，所述降温析晶装置上设置有温度控制器，所述循环水上水管上设置有循环水量控制阀，所述循环水量控制阀与所述温度控制器电性连接。优选地，所述溴化钠抽滤装置的滤液出料端连接有液碱回收罐。由上述技术方案可知，本技术提供了一种咔唑烷基化系统，其有益效果是：在所述烷基化反应釜上设置液碱进料管、咔唑投料口、催化剂投料口、溴乙烷滴加管、回流组件及用于向所述烷基化反应釜通入溶剂邻二氯苯的邻二氯苯进料管，首先向所述烷基化反应釜通入配好的液碱，然后投入咔唑，催化剂，升温至60℃-90℃，全回流，并滴加溴乙烷，保温反应，反应结束后，升温至120℃-140℃左右，并将下层碱水排出。此时，所述烷基化反应釜中的物质主要是N-乙基咔唑，通过所述邻二氯苯进料管向所述烷基化反应釜通入溶剂邻二氯苯，将烷基化反应釜中的N-乙基咔唑溶解后，排入硝化反应装置，进行硝化反应。本技术中，用邻二氯苯替代了传统工艺的硝化反应溶剂氯苯，使永固紫生产生产过程中，从N-乙基咔唑硝化，到硝基物加氢，再到缩合、闭环等反应过程所用的溶剂统一，从而有效避免了N-乙基咔唑硝化反应过程中，氯苯残留，对加氢还原反应造成的不利影响，且有效降低了永固紫成品里面的硝基物残留，提高成品品质。附图说明图1是咔唑烷基化系统的流程示意图。图中：咔唑烷基化系统10、烷基化反应釜100、液碱进料管110、咔唑投料口120、催化剂投料口130、溴乙烷滴加管140、回流冷凝器151、回流凝液罐152、回流泵153、邻二氯苯进料管160加热夹套170、蒸气进料管171、蒸气出料管172、碱水出料管180、碱水收集池190、碱水出料泵191、蒸发浓缩装置200、冷凝器211、凝液槽212、回流出料泵213、塔釜循环泵221、塔釜再沸器222、真空泵230、浓缩液位计240、降温析晶装置300、降温夹套310、循环水上水管311、循环水回水管312、循环水量控制阀313、温度控制器320、液碱回收罐330、溴化钠抽滤装置400。具体实施方式以下结合本技术的附图，对本技术的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。请参看图1，一具体实施方式中，一种咔唑烷基化系统10，包括烷基化反应釜100，所述烷基化反应釜100上设置有液碱进料管110、咔唑投料口120、催化剂投料口130、溴乙烷滴加管140、回流组件及邻二氯苯进料管160，所述邻二氯苯进料管160用于向所述烷基化反应釜100中通入邻二氯苯。例如，所述回流组件包括依次连接的回流冷凝器151、回流凝液罐152及回流泵153，所述回流冷凝器151的热物料进料端连接所述烷基化反应釜100的顶部气相出料端，所述回流泵153的出料端连接所述烷基化反应釜100的顶部。首先通过所述液碱进料管110向所述烷基化反应釜100通入配好的液碱，然后通过所述咔唑投料口120、所述催化剂投料口130投入咔唑、催化剂，升温至60℃-90℃，气相经过所述回流冷凝器151冷凝，凝液进入所述回流凝液罐152，并通过所述回流泵153全回流至所述烷基化反应釜100中。回流过程中，通过所述溴乙烷滴加管140向所述烷基化反应釜100中滴加溴乙烷，保温反应。一段时间后，反应结束，升温至120℃-140℃，蒸馏，并将下层碱水排出。此时，所述烷基化反应釜100中的物质主要是N-乙基咔唑，通过所述邻二氯苯进料管160向所述烷基化反应釜100通入溶剂邻二氯苯，将烷基化反应釜100中的N-乙基咔唑溶解后，排入硝化反应装置，进行硝化反应。本技术中，用邻二氯苯替代了传统工艺的硝化反应溶剂氯苯，使永固紫生产生产过程中，从N-乙基咔唑硝化，到硝基物加氢，再到缩合、闭环等反应过程所用的溶剂统一，从而有效避免了N-乙基咔唑硝化反应过程中，氯苯残留，对加氢还原反应、缩合反应、闭环反应过程造成的不利影响，且有效降低了永固紫成品里面的硝基物残留，提高成品品质。一实施例中，所述烷基化反应釜100的外侧设置有加热夹套本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种咔唑烷基化系统，包括烷基化反应釜，其特征在于，所述烷基化反应釜上设置有液碱进料管、咔唑投料口、催化剂投料口、溴乙烷滴加管、回流组件及邻二氯苯进料管，所述邻二氯苯进料管用于向所述烷基化反应釜中通入邻二氯苯。/n

【技术特征摘要】
1.一种咔唑烷基化系统，包括烷基化反应釜，其特征在于，所述烷基化反应釜上设置有液碱进料管、咔唑投料口、催化剂投料口、溴乙烷滴加管、回流组件及邻二氯苯进料管，所述邻二氯苯进料管用于向所述烷基化反应釜中通入邻二氯苯。


2.如权利要求1所述的咔唑烷基化系统，其特征在于，所述烷基化反应釜的外侧设置有加热夹套，所述加热夹套连接有蒸气进料管及蒸气出料管。


3.如权利要求1所述的咔唑烷基化系统，其特征在于，所述回流组件包括依次连接的回流冷凝器、回流凝液罐及回流泵，所述回流冷凝器的热物料进料端连接所述烷基化反应釜的顶部气相出料端，所述回流泵的出料端连接所述烷基化反应釜的顶部。


4.如权利要求1所述的咔唑烷基化系统，其特征在于，所述烷基化反应釜的底部设置有碱水出料管，所述碱水出料管上设置有碱水收集池。


5.如权利要求4所述的咔唑烷基化系统，其特征在于，还包括碱水处理单元，所述碱水处理单元包括：
蒸发浓缩装置，所述蒸发浓缩装置的进料端连接所述碱水收集池，用于将来自所述碱水收集池的废碱液浓缩；
降温析晶装置，所述降温析晶装置的进料端连接所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨志成，孙涛，宁亮，王彬彬，李泽荣，王忠群，吴声，姚鹏飞，
申请(专利权)人：银川百泓新材料科技有限公司，
类型：新型
国别省市：宁夏;64