本实用新型专利技术提供了一种含高沸点有机物的硝酸的处理装置。高沸点有机物的沸点≥240℃，该装置包括稀释系统、固液分离系统、初步蒸馏系统和精馏系统，稀释系统用于利用水对含高沸点有机物的硝酸进行稀释以得到稀释料；固液分离系统用于对稀释料进行固液分离以得到高沸点有机物和稀释硝酸；初步蒸馏系统用于对稀释硝酸进行初步蒸馏以将其浓缩，得到浓缩硝酸；精馏系统用于对浓缩硝酸进行精馏以得到回收硝酸。利用本实用新型专利技术提供的处理装置处理含高沸点有机物的硝酸，能够有效降低回收硝酸中的高沸点有机物含量。高沸点有机物含量。高沸点有机物含量。
【技术实现步骤摘要】
含高沸点有机物的硝酸的处理装置
[0001]本技术涉及化工
，具体而言，涉及一种含高沸点有机物的硝酸的处理装置。
技术介绍
[0002]硝化反应是广泛应用于生产染料、医药、农药、炸药等化工产品的重要单元反应，其中硝酸硝化是常用的硝化方法。在硝酸硝化反应过程中会产生大量的被有机物饱和的废硝酸，直接作为三废进行中和处理时，三废产生量大、产生的废盐中有机物含量高，处理成本高，不能得到有效利用，造成资源浪费，废物增多，二次污染环境。
[0003]为提高硝酸硝化过程中硝酸的利用率，降低三废排放，对于硝酸硝化产生的含高沸点有机物(通常沸点大于240℃)的硝酸，另一种常用的处理方法为通过蒸馏的方式对稀硝酸进行浓缩并脱除部分有机物，以期实现硝酸的再利用。但常规的蒸馏处理时，溶解在硝酸中的有机物会因气液相平衡而挥发或被蒸汽夹带到回收硝酸中，从而使回收硝酸中有机物含量较高。若这种回收硝酸循环回用自身体系，会造成系统内高沸点有机物的富集，不利于生产的安全性。若这种回收硝酸用作其它用途，则会在其它用途中带入新的有机杂质。这就使得采用常规蒸馏操作回收得到的硝酸的应用范围受限，并且存在安全隐患、影响产品质量。因此，常规蒸馏浓缩硝化过程中的硝酸的工艺难以实现硝酸的有效利用。
[0004]针对含高沸点有机物的硝酸的回收，已有一些专利文献报道。如中国专利CN108128826A，公开日期2018年6月8日，技术名称：一种含硝酸废水处理装置及处理方法，即公开了一种处理这类硝酸废液的处理方法。该专利以间甲基苯甲酸硝化为具体实例对其技术方案进行了描述，首先将98％硝酸与间甲基苯甲酸混合并发生硝化反应，产生的硝化产物经过滤后得到浓度约为94％的硝化母液和硝化产物，然后硝化产物用新鲜水进行梯度洗涤，并将洗涤滤液与硝化母液混合后得到70％的硝酸废液，随后再对70％的硝酸废液进行蒸馏浓缩处理，馏出物通过冷凝器冷却后收集回收硝酸，即通过蒸馏的方式处理稀废硝酸。根据本领域技术人员常识，该硝化体系存在2位、4位和6位硝化的三种异构体。根据安徽江泰甲基苯甲酸系列项目环境影响报告书公开的方案(http://sthjj.huaibei.gov.cn/jsxmhjyxpjsp/pqgs/8606871.html)可知，6位硝化异构体，即2-硝基-5-甲基苯甲酸在间甲基苯甲酸硝化产品的含量为20％，将间甲基苯甲酸的硝化母液稀释到硝酸浓度为70％时，2-硝基-5-甲基苯甲酸还未析出，且3-甲基-4-硝基苯甲酸也未完全析出，经固液分离产生的废硝酸中有机物的含量可高达8％。因此，CN108128826A公开的具体实例中通过蒸馏回收得到的硝酸中必然会混有较多的有机物，且由于硝酸中有机物含量较高也给蒸馏操作带来了较大的安全隐患。通过专业化工流程模拟软件(AspenPlus)计算，只考虑气液相平衡时，CN108128826A公开的具体实例中经蒸馏处理后的回收硝酸中有机物含量高达3000ppm以上，更进一步地，由于水对甲基硝基苯甲酸具有汽提作用，因此实际回收的硝酸中夹带的有机物量比化工模拟计算软件的计算值要更高。若将该回收硝酸直接作为工业硝酸应用于其它硝化反应会严重影响硝化产品的品质，通过该法回收得到的硝
酸在工业上的实际应用范围将会严格受限。
[0005]基于以上原因，有必要提供一种更有效地降低硝化废水中高沸点有机物含量的工艺，以便提高硝化废水处理后得到的回收硝酸的可利用性。
技术实现思路
[0006]本技术的主要目的在于提供一种含高沸点有机物的硝酸的处理装置，以解决现有技术中处理硝化废水后，回收硝酸中高沸点有机物含量过高，影响其可利用性的问题。
[0007]为了实现上述目的，根据本技术的一个方面，提供了一种含高沸点有机物的硝酸的处理装置，高沸点有机物的沸点≥240℃，其中，该装置包括：稀释系统，具有稀释料出口，稀释系统用于对含高沸点有机物的硝酸进行稀释以得到稀释料；固液分离系统，具有稀释料进口、液相出口和固相出口，稀释料进口与稀释料出口相连，固液分离系统用于对稀释料进行固液分离以得到高沸点有机物和稀释硝酸；初步蒸馏系统，具有稀释硝酸进口、轻组分出口和第一重组分出口，稀释硝酸进口与液相出口相连，初步蒸馏系统用于对稀释硝酸进行初步蒸馏以将其浓缩，得到浓缩硝酸；以及精馏系统，具有浓缩硝酸进口和回收硝酸出口，精馏系统用于对浓缩硝酸进行精馏以得到回收硝酸。
[0008]进一步地，初步蒸馏系统包括：蒸馏塔，具有稀释硝酸进口、轻组分出口和第一重组分出口，第一重组分出口为蒸馏塔的侧线气相出口，且第一重组分出口的位置低于稀释硝酸进口的位置；塔釜加热器，用于对进入蒸馏塔的稀释硝酸进行加热。
[0009]进一步地，初步蒸馏系统还包括第一塔顶冷凝器，第一塔顶冷凝器具有第一冷凝器进口和第一冷凝器出口，第一冷凝器进口与轻组分出口相连；且稀释系统还具有第一进液口，固液分离系统还具有第二进液口，第一冷凝器出口与第一进液口和/或第二进液口相连。
[0010]进一步地，精馏系统包括：精馏塔，具有浓缩硝酸进口和回收硝酸出口，第二塔顶冷凝器，具有第二冷凝器进口和第二冷凝器出口，第二冷凝器进口与回收硝酸出口相连。
[0011]进一步地，精馏塔的底部还设置有精馏重组分出口，初步蒸馏系统还具有精馏重组分进口，精馏重组分进口的位置低于第一重组分出口的位置，且精馏重组分出口与精馏重组分进口和/或稀释系统相连。
[0012]进一步地，固液分离系统包括：第一固液分离单元，具有稀释料进口、液相出口和固相出口，第一固液分离单元为离心机或过滤器。
[0013]进一步地，固液分离系统还包括：打浆釜或重结晶釜，打浆釜或重结晶釜与固相出口相连，打浆釜或重结晶釜具有第二进液口；第二固液分离单元，与打浆釜或重结晶釜的出口相连，第二固液分离单元还具有清液出口，清液出口与稀释系统相连；第二固液分离单元为离心机或过滤器。
[0014]进一步地，稀释系统为釜式、管式或塔式，或者为其任意组合。
[0015]进一步地，蒸馏塔还设置有第二重组分出口，且第二重组分出口的位置低于第一重组分出口的位置；第二重组分出口与稀释系统相连；或者，处理装置还包括重组分处理系统，重组分处理系统包括顺次相连的重组分稀释装置和重组分固液分离装置，第二重组分出口与重组分稀释装置相连，且重组分固液分离装置的滤液出口与初步蒸馏系统相连。
[0016]硝化反应产物通常为高沸点有机物，其在硝酸水溶液中均具有一定的溶解度，硝
酸浓度越高，硝化后的有机物在硝酸废液中的溶解度越大。本技术通过稀释系统先对含高沸点有机物的硝酸进行稀释，能够通过降低硝酸浓度尽可能降低高沸点有机物在其中的溶解度，因此，通过该稀释处理，得到的稀释料中会析出部分高沸点有机物，从而能够降低后续精馏后回收硝酸中的高沸点有机物含量。随后，通过固液分离系统对稀释料进行固液分离，即可将高沸点有机物和稀释硝酸分开。稀释硝酸进入初步蒸馏系统，可以脱除其中的大部分水，达到浓缩的效果，浓缩硝酸随后进入精馏系统进一步提纯，即本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种含高沸点有机物的硝酸的处理装置，所述高沸点有机物的沸点≥240℃，其特征在于，包括：稀释系统(100)，具有稀释料出口，所述稀释系统(100)用于对所述含高沸点有机物的硝酸进行稀释以得到稀释料；固液分离系统(200)，具有稀释料进口、液相出口和固相出口，所述稀释料进口与所述稀释料出口相连，所述固液分离系统(200)用于对所述稀释料进行固液分离以得到高沸点有机物和稀释硝酸；初步蒸馏系统(300)，具有稀释硝酸进口、轻组分出口和第一重组分出口，所述稀释硝酸进口与所述液相出口相连，所述初步蒸馏系统(300)用于对所述稀释硝酸进行初步蒸馏以将其浓缩，得到浓缩硝酸；以及精馏系统(400)，具有浓缩硝酸进口和回收硝酸出口，所述精馏系统(400)用于对所述浓缩硝酸进行精馏以得到回收硝酸。2.根据权利要求1所述的含高沸点有机物的硝酸的处理装置，其特征在于，所述初步蒸馏系统(300)包括：蒸馏塔，具有所述稀释硝酸进口、所述轻组分出口和所述第一重组分出口，所述第一重组分出口为所述蒸馏塔的侧线气相出口，且所述第一重组分出口的位置低于所述稀释硝酸进口的位置；塔釜加热器，用于对进入所述蒸馏塔的所述稀释硝酸进行加热。3.根据权利要求2所述的含高沸点有机物的硝酸的处理装置，其特征在于，所述初步蒸馏系统(300)还包括第一塔顶冷凝器，所述第一塔顶冷凝器具有第一冷凝器进口和第一冷凝器出口，所述第一冷凝器进口与所述轻组分出口相连；且所述稀释系统(100)还具有第一进液口，所述固液分离系统(200)还具有第二进液口，所述第一冷凝器出口与所述第一进液口和/或所述第二进液口相连。4.根据权利要求1至3中任一项所述的含高沸点有机物的硝酸的处理装置，其特征在于，所述精馏系统(400)包括：精馏塔，具有所述浓缩硝酸进口和所述回收硝酸出口，第二塔顶冷...
【专利技术属性】
技术研发人员：王勤波，孙美玲，于萌萌，张海波，刘明，任苗苗，熊振华，
申请(专利权)人：山东友道化学有限公司，
类型：新型
国别省市：
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