一种甲基次磷酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基次磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；将得到的磷化氢和氯甲烷通入到强碱溶液中，添加有机碱，加温加压，反应0.5~2h后得到甲基磷化氢；将得到的甲基磷化氢加入到溶剂中，搅拌条件下，加入双氧水，反应后得到甲基次膦酸；将甲基次膦酸与单烷基醇ROH混合，在催化剂存在下，在110~150℃搅拌反应8~10h，得到甲基次磷酸酯。本发明专利技术的一种甲基次磷酸酯的制备方法，整个制备方法反应简单，条件易控制，反应产率高，适于工业化生产；同时，该制备方法反应条件温和，在工业化生产过程中提高了反应的安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基次磷酸酯的制备方法
本专利技术涉及一种甲基次磷酸酯的制备方法，属于有机化合物制备

技术介绍
甲基次磷酸酯是次磷酸酯类产品的衍生物，具有良好的阻燃性能和增塑性能，可应用与塑料产品的制备。同时，甲基次磷酸酯还可作为合成除草剂草铵膦的重要原料。专利公开号为CN106674275A的专利技术专利公开了一种更高效、更低污染以及更安全的甲基次磷酸酯的制备工艺、以及相应的制备装置和制备方法，属于甲基次磷酸酯的生产
通过在﹣0.095MPa～﹣0.001MPa的负压条件下，以及反应温度为35℃～90℃的条件下，进行甲基二氯化磷和醇ROH的反应制得甲基次磷酸酯，一方面反应副产物氯代烃和醇可瞬间汽化吸热，快速带走反应放出的热量，使反应能够在较低的温度下平稳的进行；另一方面可快速的将氯化氢、氯代烃和醇等移除反应体系，避免氯化氢导致的副反应的发生，降低有毒物质的产生，提高生产的安全性。但是，该方法制备工艺复杂、反应条件难控制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种甲基次磷酸酯的制备方法，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基次磷酸酯的制备方法，其特征是，包括以下步骤：/n（1）将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；/n（2）将得到的磷化氢和氯甲烷通入到强碱溶液中，添加有机碱，加温加压，反应0.5~2h后得到甲基磷化氢；/n（3）将得到的甲基磷化氢加入到溶剂中，搅拌条件下，加入双氧水，反应后得到甲基次膦酸；/n（4）将甲基次膦酸与单烷基醇ROH混合，在催化剂存在下，在110~150℃搅拌反应8~10h，得到甲基次磷酸酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种甲基次磷酸酯的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；
（2）将得到的磷化氢和氯甲烷通入到强碱溶液中，添加有机碱，加温加压，反应0.5~2h后得到甲基磷化氢；
（3）将得到的甲基磷化氢加入到溶剂中，搅拌条件下，加入双氧水，反应后得到甲基次膦酸；
（4）将甲基次膦酸与单烷基醇ROH混合，在催化剂存在下，在110~150℃搅拌反应8~10h，得到甲基次磷酸酯。


2.根据权利要求1所述的一种甲基次磷酸酯的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的催化剂为铂炭催化剂或钯碳催化剂。


3.根据权利要求1或2所述的一种甲基次磷酸酯的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的催化剂的重量为亚磷酸重量的0.001~0.01。


4.根据权利要求1所述的一种甲基次磷酸酯的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的强碱为氢氧化钠或...

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑶，王瑞敏，刘锋，江卓贤，
申请(专利权)人：南京韦福化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32