一种甲基次磷酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基次磷酸的制备方法，包括以下步骤：将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；将得到的磷化氢和氯甲烷通入到强碱溶液中，添加有机碱，加温加压，反应0.5~2h后得到甲基磷化氢；将得到的甲基磷化氢加入到溶剂中，搅拌条件下，加入双氧水，反应后得到甲基次膦酸。本发明专利技术的一种甲基次磷酸的制备方法，采用三步工艺制备得到甲基次磷酸，制备方法简单、反应条件温和；先通过亚磷酸热解制备磷化氢，得到的磷化氢纯度高；再通过磷化氢和氯甲烷与强碱反应，得到甲基磷化氢，反应时间短、反应速率快；最后通过甲基磷化氢与双氧水反应，整个过程的原料易得，制备成本低，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基次磷酸的制备方法
本专利技术涉及一种甲基次磷酸的制备方法，属于有机化合物制备

技术介绍
甲基次磷酸是很好的阻燃剂，在塑料、橡胶当中有很好的阻燃性能和增塑性能，甲基次磷酸及其盐是取代次磷酸及其盐的最佳替代品，在阻燃性能相比次磷酸盐要好，添加量少，对添加产品的机械性能影响要小。甲基次磷酸也是除草剂草铵膦的重要中间体，合成有难度，拜耳公司最早采用格式试剂法实验室合成甲基次磷酸，由于对设备要求严格，投入太大，出产品周期长，收率低，并且纯度不高，对其中间体提纯难度大而失去了工业化价值。专利公开号为CN108456226A的中国专利技术专利公开了一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，包括如下步骤：步骤一、原料准备；步骤二、原料加入；步骤三、真空置换；步骤四、反应；步骤五、蒸出甲基二氯化磷和步骤六、蒸出酸水。采用甲烷或氯甲烷、金属锡、金属铝、金属钠、金属锂及其合金作用下，与黄磷或三氯化磷、水、有机溶剂合成甲基次磷酸，生产周期短，产率高，避开原来合成方法中的中间体易燃易爆的劣势，但是反应中存在可逆反应，反应条件不易易控制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基次磷酸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：/n（1）将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；/n（2）将得到的磷化氢和氯甲烷通入到强碱溶液中，添加有机碱，加温加压，反应0.5~2h后得到甲基磷化氢；/n（3）将得到的甲基磷化氢加入到溶剂中，搅拌条件下，加入双氧水，反应后得到甲基次膦酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种甲基次磷酸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；
（2）将得到的磷化氢和氯甲烷通入到强碱溶液中，添加有机碱，加温加压，反应0.5~2h后得到甲基磷化氢；
（3）将得到的甲基磷化氢加入到溶剂中，搅拌条件下，加入双氧水，反应后得到甲基次膦酸。


2.根据权利要求1所述的一种甲基次磷酸的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的催化剂为铂炭催化剂或钯碳催化剂。


3.根据权利要求1或2所述的一种甲基次磷酸的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的催化剂的重量为亚磷酸重量的0.001~0.01。


4.根据权利要求1所述的一种甲基次磷酸的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的强碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑶，王瑞敏，刘锋，江卓贤，
申请(专利权)人：南京韦福化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32