一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，以三丁基膦和卤代烷为原料，溶于有机溶剂和水组成的混合溶剂中，在加热、加压条件下，加入有机水溶性自由基引发剂，反应生成三丁基十四烷基氯化鏻；其中，所述混合溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺和水按体积比（1‑3）：1组成的混合溶剂，所述三丁基膦和卤代烷的摩尔比为（0.5‑1.5）：1，1mmol三丁基膦溶于3‑5ml溶剂中。将传统的有机溶剂改进成为有机溶剂和水溶液的混合溶剂，在保证原有的反应效率和成品率及生产成本的基础上，一定程度上减少了有机溶剂的用量和毒性，有利于生产环境的安全保护和可持续发展。

【技术实现步骤摘要】
一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法
本专利技术属于化工生产
，具体涉及一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法。
技术介绍
三丁基十四烷基氯化鏻，别名是氯化三丁基十四烷基鏻（TPCC），是一种化学物质，分子式是C26H56ClP。现有技术制备三丁基十四烷基氯化鏻的通常方法都存在效率不是很高的问题，同时环保性较差，因而需要进一步改善处理。
技术实现思路
专利技术目的：为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术提供一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，减少了有机溶剂的用量和毒性，有利于生产环境的安全保护和可持续发展。技术方案：为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，以三丁基膦和卤代烷为原料，溶于有机溶剂和水组成的混合溶剂中，在加热、加压条件下，加入有机水溶性自由基引发剂，反应生成三丁基十四烷基氯化鏻；其中，所述混合溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和水按体积比（1-3）：1组成的混合溶剂，所述三丁基膦和卤代烷的摩尔比为（0.5-1.5）：1，1mmol三丁基膦溶于3-5ml溶剂中。...

【技术保护点】
1.一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，其特征在于：以三丁基膦和卤代烷为原料，溶于有机溶剂和水组成的混合溶剂中，在加热、加压条件下，加入有机水溶性自由基引发剂，反应生成三丁基十四烷基氯化鏻；其中，所述混合溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和水按体积比（1-3）：1组成的混合溶剂，所述三丁基膦和卤代烷的摩尔比为（0.5-1.5）：1，1mmol三丁基膦溶于3-5ml溶剂中。/n

【技术特征摘要】
1.一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，其特征在于：以三丁基膦和卤代烷为原料，溶于有机溶剂和水组成的混合溶剂中，在加热、加压条件下，加入有机水溶性自由基引发剂，反应生成三丁基十四烷基氯化鏻；其中，所述混合溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和水按体积比（1-3）：1组成的混合溶剂，所述三丁基膦和卤代烷的摩尔比为（0.5-1.5）：1，1mmol三丁基膦溶于3-5ml溶剂中。


2.根据权利要求1所述的一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，其特征在于：所述的卤代烷为氯代正十八烷。


3.根据权利要求1所述的一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，其特征在于：所述有机水溶性自由基引发剂为水溶性偶氮类自由基引发剂，选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯引发剂中的至少一种。


4.根据权利要求1所述的一种三丁基十四烷基氯化鏻的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一、制备溶剂：将N，N一二甲基甲酰胺和水按体积比（1-3）：1混合，送入高压反应釜中，并加入有机水溶性自由基引发剂，混合均匀；
步骤二、加入卤代烷：向高压反应釜中边搅拌边加入卤代烷混合均匀，启动加热、加压程序，通入氮气；
步骤三、原料反应：缓慢加入三丁基膦，同时搅拌均匀，高压反应釜中的反应物进行反应15-20h，反应结束后，得到三丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：周颂阳，戴轩武，江卓贤，
申请(专利权)人：南京韦福化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32