一种三正丁基鏻的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三正丁基鏻的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将格式试剂、三氯化磷按照重量比2：1进行混合送入到高压反应釜中，然后再加入正丁醚，反应温度为95‑105℃，反应压力为3‑6MPa，反应25‑35min。本发明专利技术既没有湿法工艺大量污水排放效率低缺点、也没有干法反应不均匀的不足之处，反应速率相比现有技术得到明显改善，采用后处理，可提高反应速率以及合成率，采用加热回流，提高反应物产率。

【技术实现步骤摘要】
一种三正丁基鏻的制备方法
本专利技术涉及三正丁基鏻制备
，具体涉及一种三正丁基鏻的制备方法。
技术介绍
三丁基膦，可以在室温下保存，需要惰性气体保护，必须严格除氧，以免自由基链反应而被氧化，高度易燃，避免直接接触，远离火源，与大多数常用的三配位磷试剂不同，三丁基膦是一种亲核试剂。硫醚与硫酯的合成三丁基膦与二硫化物及醇反应可生成相应的硫醚和Bu3PO；与二硫化物和羧基反应可以得到硫酯。催化羰基与烯烃的加成反应由于三丁基膦具有亲核性，进攻双键后会导致电子云的偏移，从而发生加成反应。如通过苯甲醛与丙二烯的成环反应；催化亲核取代反应三丁基膦还可用作亲核取代反应的催化剂，如它可以催化邻苯二甲酰胺与烷氧基的取代反应；催化1,4-加成反应三丁基膦也是最常用的1,4-加成反应的催化剂。因为三丁基膦具有亲核性和弱碱性，它比其它三配位磷催化剂(如三苯基膦等)更适于催化此类反应。现有技术中制备三正丁基鏻效率不是很高，同时环保性较差，因而需要进一步改善处理。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种三正丁基鏻的制备方法，以解决上述
技术介绍
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【技术保护点】
1.一种三正丁基鏻的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一，将格式试剂、三氯化磷按照重量比2：1进行混合送入到高压反应釜中，然后再加入正丁醚，反应温度为95-105℃，反应压力为3-6MPa，反应25-35min；/n步骤二，将温度降至50-60℃，然后再加入卤代烷烃，随后再后处理；/n步骤三：然后再微波处理，再加热回流，冷却至室温，然后再离心、干燥，即得本专利技术的三正丁基鏻。/n

【技术特征摘要】
1.一种三正丁基鏻的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将格式试剂、三氯化磷按照重量比2：1进行混合送入到高压反应釜中，然后再加入正丁醚，反应温度为95-105℃，反应压力为3-6MPa，反应25-35min；
步骤二，将温度降至50-60℃，然后再加入卤代烷烃，随后再后处理；
步骤三：然后再微波处理，再加热回流，冷却至室温，然后再离心、干燥，即得本发明的三正丁基鏻。


2.根据权利要求1所述的一种三正丁基鏻的制备方法，所述格式试剂为1-卤代丁烷与镁屑反应制备而成。


3.根据权利要求1所述的一种三正丁基鏻的制备方法，其特征在于，所述步骤二中后处理的具体方法为：高压反应釜中加入稀土溶液，按照1mmol卤代烷烃溶于35-50ml稀土溶液的比例混合均匀，升温至75-85℃条件下加热反应处理20-30min。


4.根据权利要求3所述的一种三正丁基鏻的制备方法，其特征在于，所述稀土溶液为无水乙醇作为溶剂、稀土氯化镧作为溶质，配制成浓度为0.1-0.5mmol/ml的稀土溶液。


5.根据权利要求1所述的一种三正丁基鏻的制备方法，其特征在于，所述微波处理条件为：微...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴轩武，刘锋，江卓贤，
申请(专利权)人：南京韦福化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32