一种二烷基次膦酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二烷基次膦酸的制备方法，包括：将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；将得到的磷化氢通入盛有烯烃的反应釜中在，引发剂存在下，加温加压，反应后得到二烷基膦化氢；将得到的二烷基膦化氢加入到溶剂中，搅拌条件下，加入双氧水，反应后得到二烷基次膦酸。本发明专利技术的一种二烷基次膦酸的制备方法，通过热解亚磷酸制取高纯度的磷化氢原料气体，再与各类烯烃进行自由基加成反应，制取高纯度、高品位、高附加值的二烷基膦化氢，再以二烷基膦化氢作为原料，进行后续的可控氧化，制取各种类型的二烷基次膦酸，操作步骤简单，操作条件温和。

【技术实现步骤摘要】
一种二烷基次膦酸的制备方法
本专利技术涉及一种二烷基次膦酸的制备方法，属于有机化合物制备

技术介绍
次磷酸，分子式：H3PO2，无色油状液体或易潮解的结晶。密度1.439g/cm3。熔点-25℃。易溶于热水、乙醇、乙醚。溶于冷水。加热到130℃时则分解成正磷酸和磷化氢（剧毒）。是强还原剂。由次磷酸钠通过离子交换树脂处理，进行吸附，解吸，过滤，蒸发浓缩制得。可用作杀菌剂，神经系统的强壮剂，金属表面的处理剂，以及制造催化剂和次磷酸盐等。二烷基次膦酸的结构为两个烷基直接与磷原子相连，由于分子中不含有酯氧原子，因此选择性有所提高，被广泛用作有色金属萃取剂，其结构式为：。二烷基次膦酸的制备方法主要包括格氏试剂-亚磷酸酯法和自由基加成法。格氏试剂-亚磷酸酯法虽然制备条件温和，但是使用的格氏试剂价格昂贵，而且反应步骤多、产率低，制备周期长，不适合工业化生产。自由基加成法合成二烷基次膦酸反应在工业生产中普遍使用，但是反应需要较高的反应温度和较长的反应时间，随着反应湿度的提高和反应时间的延长，原料烯烃容易发生自身聚合，影响产物的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二烷基次膦酸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：/n（1）将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；/n（2）将得到的磷化氢通入盛有烯烃的反应釜中在，引发剂存在下，加温加压，反应后得到二烷基膦化氢；/n（3）将得到的二烷基膦化氢加入到溶剂中，搅拌条件下，加入双氧水，反应后得到二烷基次膦酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种二烷基次膦酸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；
（2）将得到的磷化氢通入盛有烯烃的反应釜中在，引发剂存在下，加温加压，反应后得到二烷基膦化氢；
（3）将得到的二烷基膦化氢加入到溶剂中，搅拌条件下，加入双氧水，反应后得到二烷基次膦酸。


2.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的催化剂为铂炭催化剂或钯碳催化剂。


3.根据权利要求1或2所述的一种二烷基次膦酸的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的催化剂的重量为亚磷酸重量的0.001~0.01。


4.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的烯烃为α-烯烃或环烷类烯烃。
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【专利技术属性】
技术研发人员：华锁林，周颂阳，江卓贤，
申请(专利权)人：南京韦福化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32