二乙基次膦酸铝材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种二乙基次膦酸铝材料及其制备方法，所述制备方法包括：提供混合酸溶液和含铝源的悬浊液，所述混合酸溶液包括二烷基次膦酸以及助结晶剂；将所述混合酸溶液与所述悬浊液混合，反应得到二乙基次膦酸铝颗粒，且多个所述二乙基次膦酸铝颗粒堆叠形成具有多孔结构的粉体，所述粉体具有5μm‑30μm的D95粒径分布；将所述粉体置于混合机中进行混合，采用喷雾的方式将偶联剂加入所述混合机中并与所述粉体混合，使所述偶联剂与所述粉体结合得到二乙基次膦酸铝材料，所述二乙基次膦酸铝材料的堆密度为0.45g/cm

【技术实现步骤摘要】
二乙基次膦酸铝材料及其制备方法
本专利技术涉及阻燃材料
，特别是涉及二乙基次膦酸铝材料及其制备方法。
技术介绍
超细二乙基次膦酸铝粉末由于比表面能低，分子间作用力小，生产过程中其粉末间存在大量的空气，导致其堆密度较低，仅为0.20g/cm3-0.30g/cm3，致使其在使用过程中不容易与聚合物亲和，在挤出成型或挤出造粒过程中难以产生“架桥”现象，分散效果不佳，严重影响聚合物材料的阻燃性能和力学性能，而且粉尘大，严重污染环境。虽然对超细二乙基次膦酸铝粉末进行表面改性可以有效提高其堆密度，但是，传统的超细二乙基次膦酸铝粉末通常由湿法球磨或者气流粉碎等机械粉碎的方式获得，表面不规则，表面改性时容易形成包覆不均匀的情况。而且传统的表面改性主要采用液相表面处理方法，一方面，其过程繁琐，处理时间长，生产成本高，不利于工业化生产，另一方面，液相表面处理方法通常需要引入酸性物质作为pH调节剂，而酸性物质的引入容易腐蚀设备。
技术实现思路
基于此，有必要针对上述问题，提供一种二乙基次膦酸铝材料及其制备方法；所述制备方法获得的二乙基次膦酸铝材料的堆密度为0.45g/cm3-0.70g/cm3。一种二乙基次膦酸铝粉体的制备方法，包括：提供混合酸溶液和含铝源的悬浊液，其中所述混合酸溶液包括二烷基次膦酸以及助结晶剂；将所述混合酸溶液与所述悬浊液混合，反应得到二乙基次膦酸铝颗粒，且多个所述二乙基次膦酸铝颗粒堆叠形成具有多孔结构的粉体，其中所述粉体具有5μm-30μm的D95粒径分布；以及将所述粉体置于混合机中进行混合，采用喷雾的方式将偶联剂加入至所述混合机中并与所述粉体混合，使所述偶联剂与所述粉体结合得到二乙基次膦酸铝材料，其中所述二乙基次膦酸铝材料的堆密度为0.45g/cm3-0.70g/cm3。在其中一个实施例中，所述铝源包括硫酸铝、氢氧化铝、偏铝酸、氧化铝、硝酸铝、拟薄水铝石、勃姆石中的至少一种。在其中一个实施例中，所述悬浊液的pH为4-9。在其中一个实施例中，所述二烷基次膦酸在所述混合酸溶液中的质量百分含量为90.0％-99.9％。在其中一个实施例中，所述助结晶剂包括亚磷酸、次磷酸、磷酸、乙基次膦酸、亚甲基乙基次膦酸、乙基丁基次膦酸、二丁基次膦酸、乙基己基次膦酸、丁基己基次膦酸、乙基辛基次膦酸、仲丁基乙基次膦酸、1-乙基丁基(丁基)次膦酸、乙基(1-甲基戊基)次膦酸、二仲丁基次膦酸(二(1-甲基丙基)次膦酸)、丙基(己基)次膦酸、二己基次膦酸、己基(壬基)次膦酸、丙基(壬基)次膦酸、二壬基次膦酸、二丙基次膦酸、丁基(辛基)次膦酸、己基(辛基)次膦酸、二辛基次膦酸、乙基(环戊基乙基)次膦酸、丁基(环戊基乙基)次膦酸、乙基(环己基乙基)次膦酸、丁基(环己基乙基)次膦酸、乙基(苯基乙基)次膦酸、丁基(苯基乙基)次膦酸、乙基(4-甲基苯基乙基)次膦酸、丁基(4-甲基苯基乙基)次膦酸、丁基环戊基次膦酸、丁基环己基乙基次膦酸、丁基苯基次膦酸、乙基(4-甲基苯基)次膦酸、丁基(4-甲基苯基)次膦酸中的至少一种。在其中一个实施例中，在温度为20℃-150℃，压力为1bar-100bar的条件下，将所述混合酸溶液与所述悬浊液混合。在其中一个实施例中，将所述混合酸溶液与所述悬浊液混合时，所述铝源与所述二乙基次膦酸的摩尔比为1:2-1:10。在其中一个实施例中，所述粉体与所述偶联剂的重量比为100:1-100:6。在其中一个实施例中，将所述粉体置于所述混合机中进行混合时，所述混合机的温度为100℃-130℃，所述混合的时间为4min-8min。在其中一个实施例中，将所述偶联剂与所述粉体混合时，所述混合机的转速为700r/min-900r/min，所述混合的时间为5min-20min。一种二乙基次膦酸铝粉体，由上述制备方法得到，所述二乙基次膦酸铝材料包括二乙基次膦酸铝粉体和包覆于所述二乙基次膦酸铝粉体的偶联剂层，所述二乙基次膦酸铝粉体由多个二乙基次膦酸铝颗粒堆叠而成且具有多孔结构，所述二乙基次膦酸铝粉体具有5μm-30μm的D95粒径分布，所述二乙基次膦酸铝材料的堆密度为0.45g/cm3-0.70g/cm3。本专利技术通过化学合成的方法制备二乙基次膦酸铝颗粒，并使多个二乙基次膦酸铝颗粒堆叠形成具有多孔结构且D95粒径分布在5μm-30μm的超细二乙基次膦酸铝粉体。从而，粉体在与偶联剂混合的过程中，多孔的骨架结构使得粉体的比表面积进一步增大，为偶联剂提供了更多的锚固点，进而使得粉体可以锚固更多的偶联剂，于表面形成更均匀、稳定的偶联剂包覆层，不易解析。因此，本专利技术得到的二乙基次膦酸铝材料的堆密度能够达到0.45g/cm3-0.70g/cm3，在使用过程中能够在聚合物中均匀分散，使聚合物材料具有优异的阻燃性能和力学性能，而且粉尘污染小。同时，本专利技术采用固相的表面处理方法对二乙基次膦酸铝粉体进行表面改性，工艺过程简单，时间短，而且不会腐蚀设备，便于产业化生产，经济效益好。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的二乙基次膦酸铝粉体的SEM图。具体实施方式以下将对本专利技术提供的二乙基次膦酸铝材料及其制备方法作进一步说明。本专利技术提供的二乙基次膦酸铝材料的制备方法，包括：S1，提供混合酸溶液和含铝源的悬浊液，其中所述混合酸溶液包括二烷基次膦酸以及助结晶剂；S2，将所述混合酸溶液与所述悬浊液混合，反应得到二乙基次膦酸铝颗粒，且多个所述二乙基次膦酸铝颗粒堆叠形成具有多孔结构的粉体，其中所述粉体具有5μm-30μm的D95粒径分布；S3，将所述粉体置于混合机中进行混合，采用喷雾的方式将偶联剂加入至所述混合机中并与所述粉体混合，使所述偶联剂与所述粉体结合得到二乙基次膦酸铝材料，其中所述二乙基次膦酸铝材料的堆密度为0.45g/cm3-0.70g/cm3。步骤S1中，所述铝源包括硫酸铝、氢氧化铝、偏铝酸、氧化铝、硝酸铝、拟薄水铝石、勃姆石、偏铝酸钠中的至少一种。由于所述铝源呈酸性、弱酸性、碱性或者弱碱性，而考虑到反应产物二乙基次膦酸铝颗粒的产率和热稳定性，所述悬浊液中还添加有调和物，以将所述悬浊液的pH调节至4-9，优选调节至6-8。其中，所述调和物包括碳酸钠，碳酸钾，氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸氢钠，碳酸氢钾，氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂，硫酸，醋酸，硝酸，盐酸，磷酸，亚磷酸，次磷酸，次磷酸钠，亚磷酸钠中的一种或几种。混合酸溶液中，所述助结晶剂能够促进二乙基次膦酸与铝源反应形成二乙基次膦酸铝，所以，所述助结晶剂在所述混合酸溶液中的质量百分含量优选为0.1％-10％，进一步优选为1％-10％，所述二烷基次膦酸在所述混合酸溶液中的质量百分含量优选为90.0％-99.9％，进一步优选为90％-99％。具体地，所述助结晶剂优选为除二烷基次膦酸铝以外的烷基次膦酸，包括亚磷酸、次磷酸、磷酸、乙基次膦酸、亚甲基乙基次膦酸、乙基丁基次膦酸、二丁基次膦酸、乙基己基次膦酸、丁基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二乙基次膦酸铝材料的制备方法，其特征在于，包括：/n提供混合酸溶液和含铝源的悬浊液，其中所述混合酸溶液包括二烷基次膦酸以及助结晶剂；/n将所述混合酸溶液与所述悬浊液混合，反应得到二乙基次膦酸铝颗粒，且多个所述二乙基次膦酸铝颗粒堆叠形成具有多孔结构的粉体，其中所述粉体具有5μm-30μm的D95粒径分布；以及/n将所述粉体置于混合机中进行混合，采用喷雾的方式将偶联剂加入至所述混合机中并与所述粉体混合，使所述偶联剂与所述粉体结合得到二乙基次膦酸铝材料，其中所述二乙基次膦酸铝材料的堆密度为0.45g/cm

【技术特征摘要】
1.一种二乙基次膦酸铝材料的制备方法，其特征在于，包括：
提供混合酸溶液和含铝源的悬浊液，其中所述混合酸溶液包括二烷基次膦酸以及助结晶剂；
将所述混合酸溶液与所述悬浊液混合，反应得到二乙基次膦酸铝颗粒，且多个所述二乙基次膦酸铝颗粒堆叠形成具有多孔结构的粉体，其中所述粉体具有5μm-30μm的D95粒径分布；以及
将所述粉体置于混合机中进行混合，采用喷雾的方式将偶联剂加入至所述混合机中并与所述粉体混合，使所述偶联剂与所述粉体结合得到二乙基次膦酸铝材料，其中所述二乙基次膦酸铝材料的堆密度为0.45g/cm3-0.70g/cm3。


2.根据权利要求1所述的二乙基次膦酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述铝源包括硫酸铝、氢氧化铝、偏铝酸、氧化铝、硝酸铝、拟薄水铝石、勃姆石中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的二乙基次膦酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述悬浊液的pH为4-9。


4.根据权利要求1所述的二乙基次膦酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述二烷基次膦酸在所述混合酸溶液中的质量百分含量为90.0％-99.9％。


5.根据权利要求1所述的二乙基次膦酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述助结晶剂包括亚磷酸、次磷酸、磷酸、乙基次膦酸、亚甲基乙基次膦酸、乙基丁基次膦酸、二丁基次膦酸、乙基己基次膦酸、丁基己基次膦酸、乙基辛基次膦酸、仲丁基乙基次膦酸、1-乙基丁基(丁基)次膦酸、乙基(1-甲基戊基)次膦酸、二仲丁基次膦酸(二(1-甲基丙基)次膦酸)、丙基(己基)次膦酸、二己基次膦酸、己基(壬基)次膦酸、丙基(壬基)次膦酸、二壬基次膦酸、二丙基次膦酸、丁基(辛基)次膦酸、己基(辛基)次膦酸、二辛基次膦酸、乙基(环戊基乙基)次膦酸、丁基(环戊基乙基)次膦酸、乙基(环己基乙基)次膦...

【专利技术属性】
技术研发人员：应思斌，蒋铭豪，谢自强，周健，章震，王超远，
申请(专利权)人：浙江新化化工股份有限公司，江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33