L-草铵膦粉剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了L‑草铵膦粉剂的制备方法。包括以下步骤：(1)获取生物催化转化制备L‑草铵膦的转化液，过滤去除菌体，获得滤液；(2)检测步骤(1)所得滤液中硫酸铵的量，加入氢氧化钙或氧化钙与硫酸铵反应生成硫酸钙沉淀，过滤去除硫酸钙沉淀，获得滤液；(3)检测步骤(2)所得滤液中草铵膦的量，加入锌盐，并调节pH到5.5～6.8，生成草铵膦锌盐沉淀，过滤收集草铵膦锌盐沉淀；(4)加入溶剂将步骤(3)收集的草铵膦锌盐沉淀溶解，调节溶液pH至2～2.5，生成L‑草铵膦沉淀；(5)将步骤(4)所得L‑草铵膦沉淀重结晶制得提纯后的L‑草铵膦粉剂。本发明专利技术方法操作简单，成本低，具有较好的工业化前景。

【技术实现步骤摘要】
L-草铵膦粉剂的制备方法
本专利技术涉及生物
，特别是涉及一种L-草铵膦粉剂的制备方法。
技术介绍
草铵膦(Phosphinothricin，Glufosinateammonium)又名草丁膦，完整化学名为4-[羟基(甲基)膦酰基]-D,L-高丙氨酸或2-氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁酸铵。该化合物由赫斯特(Hoechst)公司与20世纪80年代开发成功的一种广谱触杀型灭生性除草剂，属膦酸类除草剂，抑制植物氮代谢途径中的谷氨酰胺合成酶，使得铵离子积累，导致植株枯死。草铵膦活性高，杀草谱广、低毒以及环境相容性好。草铵膦具有手性，常见为L型和D型的外消旋体，其中只有L-草铵膦具有除草作用，D型则几乎无活性。同样效果下，光学纯L-草铵膦使用量是外消旋体D,L-草铵膦的一半。如何获得光学纯L-草铵膦是及其具有意义的，不仅可以提高原子经济性也降低了使用成本，减轻环境压力。生物合成中选择性合成草铵膦的一般方式有蛋白酶水解双丙氨膦生成L-草铵膦；脱乙酰基酶，氨基酰化酶或酰胺酶拆分D,L-草铵膦制备L-草铵膦；氨基酸脱氢酶或转氨酶以P本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.L-草铵膦粉剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)获取生物催化转化制备L-草铵膦的转化液，过滤去除菌体，获得滤液；/n(2)检测步骤(1)所得滤液中硫酸铵的量，加入氢氧化钙或氧化钙与硫酸铵反应生成硫酸钙沉淀，过滤去除硫酸钙沉淀，获得滤液；/n(3)检测步骤(2)所得滤液中草铵膦的量，加入锌盐，并调节pH到5.5～6.8，生成草铵膦锌盐沉淀，过滤收集草铵膦锌盐沉淀，/n其中，所述锌盐为硝酸锌或氯化锌；/n(4)加入溶剂将步骤(3)收集的草铵膦锌盐沉淀溶解，调节溶液pH至2～2.5，生成L-草铵膦沉淀；/n(5)将步骤(4)所得L-草铵膦沉淀重结晶制得提纯后的L-草铵膦粉剂。/n

【技术特征摘要】
1.L-草铵膦粉剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)获取生物催化转化制备L-草铵膦的转化液，过滤去除菌体，获得滤液；
(2)检测步骤(1)所得滤液中硫酸铵的量，加入氢氧化钙或氧化钙与硫酸铵反应生成硫酸钙沉淀，过滤去除硫酸钙沉淀，获得滤液；
(3)检测步骤(2)所得滤液中草铵膦的量，加入锌盐，并调节pH到5.5～6.8，生成草铵膦锌盐沉淀，过滤收集草铵膦锌盐沉淀，
其中，所述锌盐为硝酸锌或氯化锌；
(4)加入溶剂将步骤(3)收集的草铵膦锌盐沉淀溶解，调节溶液pH至2～2.5，生成L-草铵膦沉淀；
(5)将步骤(4)所得L-草铵膦沉淀重结晶制得提纯后的L-草铵膦粉剂。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中转化液中L-草铵膦的浓度为70-80g/L，硫酸铵的浓度为20-30g/L，葡萄糖酸的浓度为35-45g/L。


3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所得滤液经减压浓缩至浓缩前体积的31％-33％，减压浓缩温度为65℃。


4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛亚平，毛杰，程峰，邹树平，徐建妙，郑裕国，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33