【技术实现步骤摘要】
双(二环己基膦)烷烃的合成方法
本专利技术涉及化学合成
,特别是双(二环己基膦)烷烃的合成方法。
技术介绍
双(二环己基膦)烷双(四氟硼酸盐)作为一类重要的双膦配体,由于其结构中的环己基具有较好的供电子效应和空间位阻效应,以及其空气稳定性,使其在如钯催化的芳基甲苯磺酸酯和甲磺酸酯的羰基化反应、钯催化的芳基氯化物的氨基羰基化等均相催化中发挥着重要作用,因此在合成天然产物、功能材料、药物以及生物活性分子等领域有着非常广泛的用途。目前常用的合成双(二环己基膦)烷双(四氟硼酸盐)的方法是通过二环己基膦与正丁基锂反应制得二环己基膦锂,然后再与不活泼的二卤代烷烃反应制得(Organometallics,39(10),1688-1699,2020;WO2018008510;TetrahedronLetters,48(6),949-953,2007;ScienceofSynthesis,42,109-154,2009)。但是,该方法中的二环己基膦极容易被氧化,使得反应难以控制。此外,由于二环己基膦锂活性较高致使该方法副产物较多 ...
【技术保护点】
1.一种双(二环己基膦)烷烃的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:/n混合金属镁、氯化锂和溶剂,并于所得混合体系中加入二氯代烷烃,制备格式试剂;/n在铜催化剂的催化作用下,将二环己基氯化膦与所述格式试剂进行反应,制备双(二环己基膦)烷烃。/n
【技术特征摘要】
1.一种双(二环己基膦)烷烃的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
混合金属镁、氯化锂和溶剂,并于所得混合体系中加入二氯代烷烃,制备格式试剂;
在铜催化剂的催化作用下,将二环己基氯化膦与所述格式试剂进行反应,制备双(二环己基膦)烷烃。
2.根据权利要求1所述的双(二环己基膦)烷烃的合成方法,其特征在于,所述铜催化剂选自氯化亚铜、溴化亚铜和碘化亚铜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的双(二环己基膦)烷烃的合成方法,其特征在于,加入所述二氯代烷烃的过程中,控制所述混合体系的温度为-40℃~0℃。
4.根据权利要求1所述的双(二环己基膦)烷烃的合成方法,其特征在于,所述二氯代烷烃与二环己基氯化膦的摩尔比为1:(2~2.5)。
5.根据权利要求1所述的双(二环己基膦)烷烃的合成方法,其特征在于,将所述二环己基氯化膦与所述格式试剂进行反应是指先于所述二环己基氯化膦中加入所述格式试剂,再升温至回流反应。
6.根据权利要求5所述的双(...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙明明,郑晟敏,
申请(专利权)人:江苏欣诺科催化剂有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。