一种基于微通道反应器合成（3-氨基-3-氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯的方法技术

本发明专利技术涉及草铵膦中间体合成技术领域，具体公开了一种基于微通道反应器合成（3‑氨基‑3‑氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯的方法。本发明专利技术主要针对现有（3‑氨基‑3‑氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯合成方法导致后续工段原料消耗增多，废水废盐增多，生产设备庞大，控制复杂，生产效率低下等问题，采用以3‑（丁氧基甲基磷酰基）‑1‑氰基丙基乙酸酯、水、氨气为原料，通过使用微通道反应器，并结合闪蒸脱气回收多余氨气，得到的（3‑氨基‑3‑氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯收率最高可达95%以上，减少了物料种类，减少了体系水量，实现了连续化反应，大大缩短了反应周期，节约能耗，大大降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种基于微通道反应器合成（3-氨基-3-氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯的方法
本专利技术涉及草铵膦中间体合成
，具体涉及一种基于微通道反应器合成（3-氨基-3-氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯的方法。
技术介绍
（3-氨基-3-氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯是合成草铵膦的一种中间体，分子式C9H19N2O2P，结构式如下：草铵膦合成中，（3-氨基-3-氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯一般由3-（丁氧基甲基磷酰基）-1-氰基丙基乙酸酯与溶解有氯化铵的氨水溶液在一定温度下反应得到，其合成反应如下：为了保证反应顺利进行，该法需要使用较多的氨水溶解氯化铵，以保证反应为均相反应，同时也导致反应液中水量较大，游离氨气较多，溶解的盐类增多，而且溶解氯化铵而加入大量的氨水在后续步骤中，均成为氯化铵，增加固废量，进一步导致后续盐酸消耗量增加，废水废盐增多，增加生产与后处理成本。另外，由于受氨水浓度的限制，反应液中各物料浓度较低，同时由于目标产物在超过30℃后易分解，反应温度控制在20～25℃，造成了反应时间较长（2~4h），生产效率低下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于微通道反应器合成（3-氨基-3-氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯的方法，其特征在于包括以下步骤：/nA、开启微通道反应器的加热系统，使系统升温至反应温度；/nB、将3-（丁氧基甲基磷酰基）-1-氰基丙基乙酸酯、水、氨气计量通入微通道反应器，并使反应压力控制在常压～1.8MPa；/nC、步骤B通入的三种物料在微通道反应器停留反应1～10min，闪蒸回收氨气后，收集得到（3-氨基-3-氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯的稀氨水溶液产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于微通道反应器合成（3-氨基-3-氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、开启微通道反应器的加热系统，使系统升温至反应温度；
B、将3-（丁氧基甲基磷酰基）-1-氰基丙基乙酸酯、水、氨气计量通入微通道反应器，并使反应压力控制在常压～1.8MPa；
C、步骤B通入的三种物料在微通道反应器停留反应1～10min，闪蒸回收氨气后，收集得到（3-氨基-3-氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯的稀氨水溶液产品。


2.根据权利要求1所述的一种基于微通道反应器合成（3-氨基-3-氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯的方法，其特征在于：步骤A中，所述反应温度为30～70℃。


3.根据权利要求1所述的一种基于微通道反应器合成（3-氨基-3-氰基）丙基甲基亚磷酸丁酯的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王长江，李舟，卢刚，王文，
申请(专利权)人：四川福思达生物技术开发有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51