一种甲基亚膦酸二乙酯精馏釜残综合利用的方法技术

本发明专利技术属于化工生产过程中产生的废弃物处理技术领域，具体涉及一种甲基亚膦酸二乙酯精馏釜残综合利用的方法。所述方法的具体步骤为：对制备甲基亚膦酸二乙酯过程中产生的精馏釜残进行减压蒸馏，获得轻组分，所述轻组分包括甲基亚膦酸二乙酯、甲基亚膦酸单乙酯、亚膦酸三乙酯和甲基磷酸二乙酯；向轻组分中加入双键化合物，搅拌进行加成反应，反应结束后，得到混合物料；对得到的混合物料进行精馏，控制精馏的温度和真空度，以分别得到亚膦酸三乙酯、甲基膦酸二乙酯和加成产物。本发明专利技术提供的方法工艺操作简单，能够实现充分利用液体釜残生产高附加值产品，使得该部分液体危废得到合理利用，增加了企业的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基亚膦酸二乙酯精馏釜残综合利用的方法
本专利技术涉及化工生产过程中产生的废弃物处理
，尤其涉及一种甲基亚膦酸二乙酯精馏釜残综合利用的方法。
技术介绍
甲基亚膦酸二乙酯是制备草铵膦最重要的中间体之一，草铵膦作为除草剂是介于草甘膦及百草枯之间的替代品种，是一种具有部分内吸作用的高效低毒非选择性触杀型有机膦类除草剂，易溶于水，不溶于有机溶剂。草胺膦毒性低，较为安全，在土壤中易于降解，对作物安全，具有漂移小、除草谱广、活性高、用量少、环境压力小等优点。近年来，草铵膦越来越受到人们的重视。目前生产草铵膦的常见工艺为斯垂克-泽林斯基法，该法以中间体甲基亚膦酸二乙酯与丙烯醛反应生成缩醛，经水解反应，产物与氰化钠在氨水存在下反应生成氰化物，再加入盐酸将氰基水解而合成草铵膦盐酸盐，再与液氨反应制得含量大于95％的草铵膦成品。利用斯垂克-泽林斯基法合成草铵膦的工艺需要甲基亚膦酸二乙酯作为起始原料，目前生产甲基亚膦酸二乙酯的工业化方法分为格氏法和甲基二氯膦法，格氏法是通过甲基亚膦酸三乙酯与三氯化膦反应制得氯代亚膦酸二酯，再与甲基氯化镁反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基亚膦酸二乙酯精馏釜残综合利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1,对制备甲基亚膦酸二乙酯过程中产生的精馏釜残进行减压蒸馏，获得轻组分，所述轻组分包括甲基亚膦酸二乙酯、甲基亚膦酸单乙酯、亚膦酸三乙酯和甲基磷酸二乙酯；/nS2，在室温下向步骤S1得到的轻组分中加入双键化合物，搅拌进行加成反应，反应结束后，得到混合物料；所述双键化合物选用丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯腈中的任一种；/nS3，对步骤S2得到的混合物料进行精馏，控制精馏的温度和真空度，以分别得到亚膦酸三乙酯、甲基膦酸二乙酯和加成产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种甲基亚膦酸二乙酯精馏釜残综合利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1,对制备甲基亚膦酸二乙酯过程中产生的精馏釜残进行减压蒸馏，获得轻组分，所述轻组分包括甲基亚膦酸二乙酯、甲基亚膦酸单乙酯、亚膦酸三乙酯和甲基磷酸二乙酯；
S2，在室温下向步骤S1得到的轻组分中加入双键化合物，搅拌进行加成反应，反应结束后，得到混合物料；所述双键化合物选用丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯腈中的任一种；
S3，对步骤S2得到的混合物料进行精馏，控制精馏的温度和真空度，以分别得到亚膦酸三乙酯、甲基膦酸二乙酯和加成产物。


2.根据权利要求1所述的甲基亚膦酸二乙酯精馏釜残综合利用的方法，其特征在于，步骤S3中，在真空度为3000Pa、温度为80℃时收集精馏馏分，得到亚膦酸三乙酯；在真空度为2200Pa、温度为93℃时收集精馏馏分，得到甲基膦酸二乙酯；在真空度为100Pa～200Pa、温度为140℃～160℃时收集精馏馏分得到加成产物。
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【专利技术属性】
技术研发人员：王炼，张业武，郑智慧，刘玉荣，曾鹏程，李君柱，山厚庭，王同，胡叙平，
申请(专利权)人：洪湖市一泰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42