【技术实现步骤摘要】
本技术涉及甲基二氯膦及甲基亚膦酸二乙酯的生产，尤其涉及一种四氯铝酸钠的纯化装置。
技术介绍
1、甲基二氯膦及甲基亚膦酸二乙酯均为重要的有机化工中间体，不仅是生产除草剂草铵膦的关键中间体，也是多种高端阻燃剂及医药领域的关键中间体。目前甲基二氯膦的制备主要采用三元络合物法和烷基铝法，这两种方法在制备过程中会产生大量的副产物四氯铝酸钠，四氯铝酸钠中含有少量有机膦及无机磷杂质(以下简称总磷)，作为固废处置成本高昂，且其中的铝资源无法有效利用，造成浪费。如何对上述副产物四氯铝酸钠进行低成本且绿色处理，是行业丞待解决的关键性问题。
2、现有技术公开的处理方法均存在安全风险高、工艺复杂、成本高昂和总磷杂质去除效率低等问题，其实质上都是因为四氯铝酸钠与总磷杂质同时溶于水后，无法通过常规纯化方式将杂质有效分离，只能通过复杂的操作方式和以巨大的成本为代价，对四氯铝酸钠进行初步纯化后再加工制备聚合氯化铝，无法经济且有效的实现真正意义上的大规模工业化处理。
3、专利cn105217667a公开了一种草铵膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺，具体公开了该回收利用工艺的过程为：将四氯铝酸钠加入醇和醚的混合溶剂中，以醚作为络合剂，重新与四氯铝酸钠中的三氯化铝进行络合从而解析出氯化钠和有机膦杂质，将氯化钠滤出后，滤液经降温析出三氯化铝，三氯化铝经过进一步纯化后套用于甲基二氯膦的合成，待套用数次后络合能力下降，再加入氢氧化钠制成聚合氯化铝。该回收利用工艺存在三氯化铝在母液中结晶难、析出不彻底、晶型差而无法较好的过滤等缺陷，同时该工艺使用了大量的
4、专利cn109052444a公开了一种利用甲基亚磷酸二乙酯生产中产生的副产物制备聚合氯化铝的方法，具体公开了该方法的步骤为：将副产物四氯铝酸钠分散于溶剂中，然后解析，收集滤液，在滤液中加入水并冷却使水合氯化铝结晶析出，再使水合氯化铝水解聚合、熟化，得到聚合氯化铝。该方法使用大量有机溶剂，回收套用时有机溶剂易挥发造成环境污染，既不经济也不环保，同时存在滤液中加入水后水合氯化铝结晶时间长、析出不彻底、结晶不规则不易析出、过滤困难等缺陷，且总磷杂质无法完全去除。
5、因此，开发能够大规模用副产物四氯铝酸钠进行低成本且绿色处理的装置，对于将低甲基二氯膦及甲基亚膦酸二乙酯的生产成本、提高铝资源的利用具有十分重要的现实意义。
技术实现思路
1、本技术的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种四氯铝酸钠的纯化装置。
2、为实现上述目的，本技术采用如下的技术方案：
3、本技术的一种一种四氯铝酸钠的纯化装置，包括过滤式反应釜、贮存罐和过滤柱；
4、所述过滤式反应釜的出料口与所述贮存罐的进料口相连通，所述贮存罐的出料口与所述过滤柱的进液口相连通，所述过滤柱的出液口与收料罐相连通；所述过滤式反应釜设置有多个添料口；
5、所述过滤柱包括柱体、第一筛板和第二筛板；所述柱体的内部由上至下依次设置有沸石过滤层、赤铁矿过滤层和活性炭过滤层。
6、进一步的，所述过滤式反应釜包括反应室、夹套、盖体、搅拌机构和过滤室，所述反应室和盖体可拆卸连接，所述反应室的外侧套设有所述夹套；所述搅拌机构包括驱动电机、支架、搅拌轴以及搅拌桨组件，所述搅拌轴同轴固装在所述驱动电机的输出端，所述驱动电机通过所述支架固装在所述盖体上，所述搅拌桨组件固装在所述搅拌轴上远离所述驱动电机的一端，所述反应室的底部中心设置有第一出料口，所述第一出料口上设置有电磁阀，所述盖体上开设有多个所述添料口；所述第一出料口与所述过滤室相连通，所述过滤室内设置有过滤板，所述过滤室的底部设置有所述过滤式反应釜的出料口。
7、进一步的，所述搅拌桨组件包括第一推进式搅拌桨、第二推进式搅拌桨、第三推进式搅拌桨和框式搅拌桨，所述第一推进式搅拌桨、第二推进式搅拌桨、第三推进式搅拌桨和框式搅拌桨自上而下依次设置在所述搅拌轴上，所述框式搅拌桨位于所述搅拌轴的底部。
8、进一步的，所述沸石过滤层和所述赤铁矿过滤层之间设置有第一隔板，所述赤铁矿过滤层和所述活性炭过滤层之间设置有第二隔板；所述第一隔板和第二隔板上均设置有多个通孔，所述第一隔板的通孔与第二隔板的通孔一一对应。
9、进一步的，所述赤铁矿过滤层包括三个竖直排列的玻璃柱和填充在所述玻璃柱内的赤铁矿颗粒，所述玻璃柱插设在所述通孔内。
10、进一步的，所述第一筛板设置在所述柱体的顶部，所述柱体的顶部设置有进液口，所述第二筛板设置在所述柱体的底部，所述柱体的底部设有出液口，所述出液口与所述收料罐相连通。
11、进一步的，所述第一筛板和所述第二筛板均为砂芯滤板，孔径为5～15μm，高度20～30mm。
12、进一步的，所述添料口至少设置有2个。
13、进一步的，至少一个所述添料口通过第三管路与计量罐相连通，所述第三管路上设置有计量泵和流量控制阀。
14、进一步的，所述过滤式反应釜的出料口通过第一管路与所述贮存罐的进料口相连通，所述贮存罐的出料口通过第二管路与所述过滤柱的进液口相连通，所述第一管路和所述第二管路上均设置有输液泵。
15、本技术提供的技术方案带来的有益效果是：
16、(1)本技术提供的四氯铝酸钠的纯化装置，包括过滤式反应釜、贮存罐和过滤柱；过滤式反应釜的出料口与贮存罐的进料口相连通，贮存罐的出料口与过滤柱的进液口相连通，过滤柱的出液口与收料罐相连通；过滤式反应釜设置有多个添料口；过滤柱包括柱体、第一筛板和第二筛板；柱体的内部由上至下依次设置有沸石过滤层、赤铁矿过滤层和活性炭过滤层。在过滤式反应釜中，利用有机膦酸和无机磷酸的柔性多功能配体特性，其中有机膦酸、无机磷酸中的氧原子与锆金属形成配合物，该配合物难溶于水在反应后以沉淀的形式从体系中被分离出来，由于析出的物质易形成凝胶状，阴离子聚丙烯酰胺的加入大大改善了析出物的性状，使得析出物能形成较大的固体颗粒从而便于过滤，通过过滤柱中的沸石、赤铁矿颗粒、活性炭的协同吸附作用，去除滤液中残留未析出的痕量配合物及锆离子，处理后的四氯铝酸钠水溶液能直接进入下一步聚合氯化铝的生产，是一种极具创造性、新颖性、实用性的工业化纯化处理方法。
17、(2)而且本技术提供的四氯铝酸钠的纯化装置，反应过程宜控制，操作简便，无需额外增加酸碱、杂质精准去除效率高，铝资源得到有效利用，低成本，适用用于大规模对副产物四氯铝酸钠的纯化处理。
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1.一种四氯铝酸钠的纯化装置，其特征在于，包括过滤式反应釜(1)、贮存罐(2)和过滤柱(3)；
2.如权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述过滤式反应釜(1)包括反应室(11)、夹套(12)、盖体(13)、搅拌机构(14)和过滤室(15)，所述反应室(11)和盖体(13)可拆卸连接，所述反应室(11)的外侧套设有所述夹套(12)；所述搅拌机构(14)包括驱动电机(141)、支架(142)、搅拌轴(143)以及搅拌桨组件(144)，所述搅拌轴(143)同轴固装在所述驱动电机(141)的输出端，所述驱动电机(141)通过所述支架(142)固装在所述盖体(13)上，所述搅拌桨组件(144)固装在所述搅拌轴(143)上远离所述驱动电机(141)的一端，所述反应室(11)的底部中心设置有第一出料口(111)，所述第一出料口(111)上设置有电磁阀，所述盖体(13)上开设有多个所述添料口(131)；所述第一出料口(111)与所述过滤室(15)相连通，所述过滤室(15)内设置有过滤板，所述过滤室(15)的底部设置有所述过滤式反应釜的出料口(16)。
3.如权利要求2
4.如权利要求2所述的纯化装置，其特征在于，所述沸石过滤层(311)和所述赤铁矿过滤层(312)之间设置有第一隔板(34)，所述赤铁矿过滤层(312)和所述活性炭过滤层(313)之间设置有第二隔板(35)；所述第一隔板(34)和第二隔板(35)上均设置有多个通孔(36)，所述第一隔板(34)的通孔与第二隔板(35)的通孔一一对应。
5.如权利要求4所述的纯化装置，其特征在于，所述赤铁矿过滤层(312)包括三个竖直排列的玻璃柱(3121)和填充在所述玻璃柱(3121)内的赤铁矿颗粒，所述玻璃柱(3121)插设在所述通孔(36)内。
6.如权利要求5所述的纯化装置，其特征在于，所述第一筛板(32)设置在所述柱体(31)的顶部，所述柱体(31)的顶部设置有进液口(37)，所述第二筛板(33)设置在所述柱体(31)的底部，所述柱体(31)的底部设有出液口(38)，所述出液口(38)与所述收料罐(4)相连通。
7.如权利要求6所述的纯化装置，其特征在于，所述第一筛板和所述第二筛板均为砂芯滤板，孔径为5～15μm，高度20～30mm。
8.如权利要求3所述的纯化装置，其特征在于，所述添料口(131)至少设置有2个。
9.如权利要求4所述的纯化装置，其特征在于，至少一个所述添料口(131)通过第三管路(173)与计量罐(17)相连通，所述第三管路(173)上设置有计量泵(172)和流量控制阀(171)。
10.如权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述过滤式反应釜的出料口(16)通过第一管路(161)与所述贮存罐的进料口(21)相连通，所述贮存罐的出料口(22)通过第二管路(23)与所述过滤柱的进液口(37)相连通，所述第一管路(161)和所述第二管路(23)上均设置有输液泵。
...【技术特征摘要】
1.一种四氯铝酸钠的纯化装置，其特征在于，包括过滤式反应釜(1)、贮存罐(2)和过滤柱(3)；
2.如权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述过滤式反应釜(1)包括反应室(11)、夹套(12)、盖体(13)、搅拌机构(14)和过滤室(15)，所述反应室(11)和盖体(13)可拆卸连接，所述反应室(11)的外侧套设有所述夹套(12)；所述搅拌机构(14)包括驱动电机(141)、支架(142)、搅拌轴(143)以及搅拌桨组件(144)，所述搅拌轴(143)同轴固装在所述驱动电机(141)的输出端，所述驱动电机(141)通过所述支架(142)固装在所述盖体(13)上，所述搅拌桨组件(144)固装在所述搅拌轴(143)上远离所述驱动电机(141)的一端，所述反应室(11)的底部中心设置有第一出料口(111)，所述第一出料口(111)上设置有电磁阀，所述盖体(13)上开设有多个所述添料口(131)；所述第一出料口(111)与所述过滤室(15)相连通，所述过滤室(15)内设置有过滤板，所述过滤室(15)的底部设置有所述过滤式反应釜的出料口(16)。
3.如权利要求2所述的纯化装置，其特征在于，所述搅拌桨组件(144)包括第一推进式搅拌桨(1441)、第二推进式搅拌桨(1442)、第三推进式搅拌桨(1443)和框式搅拌桨(1444)，所述第一推进式搅拌桨(1441)、第二推进式搅拌桨(1442)、第三推进式搅拌桨(1443)和框式搅拌桨(1444)自上而下依次设置在所述搅拌轴(143)上，所述框式搅拌桨(1444)位于所述搅拌轴(143)的底部。
4.如权利要求2所述的纯化装置，其特征在于，所述沸石过滤层(311)和所述赤铁矿过滤...
【专利技术属性】
技术研发人员：王炼，张勇，周明，马逸梅，熊苗苗，
申请(专利权)人：洪湖市一泰科技有限公司，
类型：新型
国别省市：
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