一种由酮类化合物制备α-单溴代酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种由酮类化合物制备α

【技术实现步骤摘要】
一种由酮类化合物制备
α
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单溴代酮的方法


[0001]本专利技术涉及医药中间体制备
，具体涉及一种由酮类化合物制备α
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单溴代酮的方法。

技术介绍

[0002]各种α
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单溴代酮类化合物是医药、农药等精细化学品的重要中间体，因此它们的制备方法受到了研究者的广泛关注。然而目前报道的溴代酮合成方法或多或少都存在缺陷：（1）涉及腐蚀、危化品的使用，溴素属于第二类易制毒化学品，受到严格管控；（2）溴素易挥发、毒性大，包装运输及实验操作中危险性相对较高；（3）反应过程中会伴随有HBr副产物产生，溴的利用率低，原子经济性不高。以上原因导致α
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单溴代酮生产厂家少，价格贵，寻找经济、环保的新方法合成溴代酮具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在解决现有技术中的问题，提供一种由酮类化合物制备α
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单溴代酮的方法，以二溴海因作为溴代试剂，解决了现有合成溴代酮的技术方法使用剧毒、腐蚀性的溴素原料、溴原子利用率低、实验操作危本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种由酮类化合物制备α
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单溴代酮的方法，其特征在于，以酮为起始原料，质子酸作催化剂，与二溴海因通过溴化反应得到溴代酮。2.根据权利要求1所述的一种由酮类化合物制备α
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单溴代酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、准备反应容器，通入氮气置换后，加入酮、水和质子酸；步骤二、将二溴海因加入装有二氯乙烷的添加容器内进行打浆分散；步骤三、反应容器进行搅拌后加温至50℃，添加容器将二溴海因和二氯乙烷溶液缓慢加入反应容器中；步骤四、添加完毕后，据需搅拌10min直至颜色褪去，停止加热，开始降温，直至温度为10℃；步骤五、加入碳酸氢钠中和至pH为6或7；步骤六、经处理得到有机相，加入无水硫酸钠干燥至物料澄清透明，滤出清液；减压脱溶得到α
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单溴代酮粗品，继续减压蒸馏或减压干燥得到α
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单溴代酮精品。3.根据权利要求2所述的一种由酮类化合物制备α
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单溴代酮的方法，其特征在于：所述酮采用丙酮或丁酮或环己酮或苯乙酮。4.根据权利要求3所述的一种由酮类化合物制备α
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单溴代酮的方法，其特征在于：所述质子酸采用氢溴酸或磷酸或硫酸。5.根据权利要求4所述的一种由酮类化合物制备α
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单溴代酮的方法，其特征在于：所述步骤一中，酮：水=1：4；酮：质子酸=10：1。6.根据权利要求5所述的一种由酮类化合物制备α
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单溴代酮的方法，其特征在于：所述萃取剂采用二氯甲烷或二氯乙烷。7.根据权利要求6所述的一种由酮类化合物制备α
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单溴代酮的方法，其特征在于：所述步骤二中，二氯乙烷：二溴海因=2
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3：1。8.根据权利要求7所述的一种由酮类化合物制备α
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单溴代酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨露，李舟，刘凯，李滔，刘虎，唐军，
申请(专利权)人：四川福思达生物技术开发有限责任公司，
类型：发明
国别省市：