一种耐电晕聚酯亚胺浸渍树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚酯亚胺浸渍树脂，按质量百分比计，所述的聚酯亚胺浸渍树脂包括以下组分：不饱和聚酯树脂5％‑25％，不饱和聚酯亚胺树脂15％‑30％，改性环氧树脂1％‑20％，改性纳米二氧化硅1％‑20％，活性交联单体40％‑55％，引发剂0.1％‑5％，助剂0.01％‑0.5％，所述的改性环氧树脂选自由丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种或多种组合物改性的双酚A环氧树脂，所述的改性纳米二氧化硅表面接枝双键及环氧基，所述的活性交联单体选自苯乙烯、甲基苯乙烯、多官能丙烯酸酯单体中的一种或多种组合物。本发明专利技术提供的聚酯亚胺浸渍树脂耐电晕性能好，耐高温性能达到C等级，可作为特种电机绝缘浸渍树脂。

【技术实现步骤摘要】
一种耐电晕聚酯亚胺浸渍树脂及其制备方法
本专利技术涉及电气绝缘材料领域，具体涉及一种聚酯亚胺浸渍树脂及其制备方法。
技术介绍
特种电机如航空航天电机、煤矿防爆电机、高铁牵引电机、军工电机等，由于使用变频调速(特别是随着最新一代SiC、GaN半导体电子器件的应用，频率将大幅提升)，电机绕组受高频脉冲电压的冲击，会产生电晕腐蚀，绝缘层会过早被击穿，从而导致电机失效。提升特种电机抵抗高频脉冲电压的冲击，延长其使用寿命，关键是需要使用耐电晕的绝缘材料。另外，随着特种电机体积减少，功率密度不断提升的技术发展，电机运行温升提高，使用的绝缘材料还需要具备高耐热性能，要求耐热等级要达到C级(220℃)。绝缘浸渍树脂作为电机的主要绝缘材料，目前现有特种电机耐高温浸渍树脂主要包括有机硅浸渍树脂、聚酰亚胺浸渍树脂、聚酯亚胺浸渍树脂等，都不具备耐电晕特性，不能满足提升电机抵抗高频脉冲电压冲击的能力。另外虽然有机硅浸渍树脂、聚酰亚胺浸渍树脂耐热性能够满足C级要求，但使用工艺性、力学强度等较差，应用逐步受到限制。聚酯亚胺浸渍树脂虽然具有优异的使用工艺性及力学强度等特性，在特种电机领域有着广泛应用，但耐热性相对偏低(200℃级左右)。所以随着特种电机的技术不断发展，聚酯亚胺浸渍树脂产品性能急需进一步提升，以满足耐电晕，C级耐热(220℃)等技术需求。申请号为201510242611.1的专利公布了一种改性纳米二氧化硅，将其应用于环氧改性聚酯亚胺浸渍树脂，可以使环氧改性聚酯亚胺浸渍树脂的耐温指数达到180℃，但耐热等级未到C级(220℃)，还是不能满足特种电机的使用需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种耐电晕性能好，耐热等级为C级(220℃)的聚酯亚胺浸渍树脂，可作为特种电机绝缘浸渍树脂。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：本专利技术一方面提供一种聚酯亚胺浸渍树脂，按质量百分比计，所述的聚酯亚胺浸渍树脂包括以下组分：所述的改性环氧树脂选自由丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种或多种的组合物改性的双酚A环氧树脂，所述的改性纳米二氧化硅表面接枝双键及环氧基，所述的活性交联单体选自苯乙烯、乙烯基甲苯、多官能丙烯酸酯单体中的一种或多种组合物。本专利技术中，所述的双酚A环氧树脂优选为E51环氧树脂和/或E44环氧树脂。本专利技术中，所述改性环氧树脂制备方法为：将双酚A环氧树脂加入反应容器中，升温至50～65℃，边搅拌边加入改性剂、助剂1、助剂2，140～160℃下保温反应至酸值＜10mg.KOH/g，抽真空至-0.095MPa，保真空30～50min，解除真空，选择性地加入助剂3，120-125℃溶解均匀后，降温至常温，得所改性环氧树脂。优选地，所述改性剂为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种或多种；所述助剂1为对苯二酚，所述助剂2为乙酰丙酮铬或N、N二甲基苄胺；所述助剂3为乙酰丙酮铝。优选地，所述助剂2在温度升至120～125℃时加入。优选地，所述双酚A环氧树脂和所述改性剂的投料质量比为5～12:1。优选地，所述助剂1的投料质量为所述双酚A环氧树脂投料质量的0.004％～0.015％。优选地，所述助剂2的投料质量为所述双酚A环氧树脂投料质量的0.02％～0.05％。优选地，所述助剂3的投料质量为所述双酚A环氧树脂投料质量的2％～4％。根据一种实施方式，当所述的改性剂为丙烯酸或甲基丙烯酸时，所述助剂2为乙酰丙酮铬，所述保温反应至酸值＜3mg.KOH/g。根据另一种实施方式，当所述的改性剂为顺丁烯二酸酐时，所述助剂2为N、N二甲基苄胺，所述保温反应至酸值＜8mg.KOH/g。优选地，当使用两种或两种以上的改性剂对所述环氧树脂进行改性时，所述改性剂分开加入反应。本专利技术中的改性环氧树脂制备方法中的反应条件可根据实际所需进行适当调整。优选地，按质量百分比计，所述的聚酯亚胺浸渍树脂包括以下组分：优选地，所述不饱和聚酯树脂为间苯型不饱和聚酯树脂，和/或DCPD不饱和聚酯树脂。本专利技术中，所述不饱和聚酯树脂可以为市售产品。进一步优选地，所述不饱和聚酯树脂为市售939树脂、市售FX-996A树脂、市售3302树脂中的一种或多种组合。优选地，所述的不饱和聚酯亚胺树脂为JF-9956聚酯亚胺树脂。优选地，所述的改性纳米二氧化硅通过将表面改性物和纳米二氧化硅的质量分数为15％～60％的纳米二氧化硅分散液在催化剂的存在下，在130℃～160℃下反应制得，其中，所述的表面改性物的添加量为所述的纳米二氧化硅质量的5％～40％，所述的表面改性物的结构式为：通过该表面改性有机物改性后的纳米二氧化硅表面的化学基团参与了聚酯亚胺浸渍树脂的固化反应，使得聚酯亚胺浸渍树脂的耐热性有所提升，通过配方及用量的优化后，耐热性得到进一步提升，耐热等级达到了C级(220℃)。优选地，所述的多官能丙烯酸酯单体选自1，4丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，6己二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种组合物。优选地，所述的引发剂选自过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种或多种组合物。进一步优选地，所述的引发剂为过氧化二异丙苯。优选地，所述的助剂选自对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、对苯醌中的一种或多种组合物。进一步优选地，所述的助剂为对叔丁基邻苯二酚。本专利技术第二方面提供一种所述的聚酯亚胺浸渍树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将所述的不饱和聚酯树脂、所述的不饱和聚酯亚胺树脂以及部分所述的活性交联单体加入到物料桶内，搅拌均匀后，加入所述的改性纳米二氧化硅，在5000-8000r/min的搅拌速度下，搅拌分散1-2.5h。(2)将步骤(1)所得物料研磨分散至D50≤80nm，待物料冷却到45℃以下，加入所述的改性环氧树脂、所述的引发剂、所述的助剂，搅拌分散1-3h，使用剩余所述的活性交联单体调整至所需粘度，过滤。优选地，步骤(1)中不饱和聚酯亚胺树脂加热至95～105℃。优选地，步骤(1)中所述的搅拌速度为5500-7500r/min优选地，步骤(1)中所述的搅拌分散时间为1.5～2h。优选地，步骤(1)中所述的活性交联单体的加入量为其配方量的75％～85％。优选地，步骤(2)中所述的搅拌分散时间为2h，实际操作时，搅拌至物料溶解、分散均匀即可。优选地，步骤(2)中使用3000目滤袋进行过滤。步骤(2)中物料研磨的粒度为纳米级，具体粒径可根据需要进行研磨。本专利技术中，研磨时需控制物料温度低于55℃。进一步优选地，步骤(1)中所述的活性交联单体的加入量为其配方量的80％。本专利技术中，调整粘度至350～800mPa*s(23±1℃)。具体地，所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚酯亚胺浸渍树脂，其特征在于：按质量百分比计，所述的聚酯亚胺浸渍树脂包括以下组分：/n

【技术特征摘要】
1.一种聚酯亚胺浸渍树脂，其特征在于：按质量百分比计，所述的聚酯亚胺浸渍树脂包括以下组分：



所述的改性环氧树脂选自由丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种或多种的组合物改性的双酚A环氧树脂，
所述的改性纳米二氧化硅表面接枝双键及环氧基，
所述的活性交联单体选自苯乙烯、乙烯基甲苯、多官能丙烯酸酯单体中的一种或多种组合物。


2.根据权利要求1所述的聚酯亚胺浸渍树脂，其特征在于：按质量百分比计，所述的聚酯亚胺浸渍树脂包括以下组分：





3.根据权利要求1或2所述的聚酯亚胺浸渍树脂，其特征在于：所述的不饱和聚酯树脂为间苯型不饱和聚酯树脂，和/或DCPD不饱和聚酯树脂；所述的不饱和聚酯亚胺树脂为JF-9956聚酯亚胺树脂；所述的改性纳米二氧化硅通过将表面改性物和纳米二氧化硅的质量分数为15％～60％的纳米二氧化硅分散液在催化剂的存在下，在130℃～160℃下反应制得，其中，所述的表面改性物的添加量为所述的纳米二氧化硅质量的5％～40％，所述的表面改性物的结构式为：


4.根据权利要求1或2所述的聚酯亚胺浸渍树脂，其特征在于：所述的多官能丙烯酸酯单体选自1，4丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，6己二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏宇，周成，汝国兴，季伟，李翠翠，
申请(专利权)人：苏州巨峰电气绝缘系统股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32