乙醇的催化发光气敏材料制造技术

本发明专利技术涉及一种乙醇的催化发光气敏材料，其特征是由钛盐、锆盐和镧盐为起始原料，经沉淀、洗涤、干燥、研磨和煅烧等过程，制成复合氧化物纳米粉体，其中Ｔｉ与Ｚｒ的原子比为１００∶３５～５５，Ｔｉ与Ｌａ的原子比为１００∶２０～３０，粒径分布为３５～５０ｎｍ。使用本发明专利技术所提供的敏感材料制成的乙醇传感器对空气中微量乙醇的监测具有良好的选择性和灵敏度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于监测空气中微量乙醇的敏感材料，尤其是由Ti02、 Zr02和La203 纳米粉体组成的复合氧化物气敏材料，属于传感

技术介绍
乙醇又称酒精，是无色、透明，具有特殊香味的液体(易挥发)，密度比水小， 可以与水、乙酸、丙酮、苯、四氯化碳、氯仿、乙醚、乙二醇、甘油、硝基甲烷、 吡啶和甲苯等溶剂混溶，是一种重要的有机溶剂，能溶解多种有机物和无机物，在 化工、制药和印刷等许多领域被广泛采用；乙醇对细菌繁殖体、真菌及病毒都有很好的杀 灭作用，因此，它也是最常见、最普通并为人所熟悉的消毒剂。但是，乙醇易挥发，其蒸 气容易扩散，能与空气形成爆炸性混合物，遇明火或高热会引燃甚至爆炸；此外，乙醇为 中枢神经系统抑制剂，对人体的作用一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四个阶段， 患者进入第三或第四阶段，会出现意识丧失、瞳孔扩大、呼吸不规律、休克、心力 循环衰竭及呼吸停止。人们在生产中长期接触高浓度乙醇可引起鼻、眼、粘膜剌激 症状，以及头痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等；长期酗酒可引起多发性神 经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性精神病等；目前交管部门为了 保证交通安全，严格限制并检测驾驶员的饮酒情况。可见，建立对微量乙醇的快速分析具 有很强的现实意义。空气中微量乙醇的准确分析方法主要有气相色谱法、指示剂法及重铬酸钾氧化分光光 度法等，由于都需要预先富集才能对乙醇进行准确测定'因此检测耗时长且不易现场完成; 目前出现的乙醇在线传感器或分析仪，如交管部门现场使用的酒精浓度测定仪，多采用电化学法和比色测定方法，误差都比较大，只能作为一种半定量分析方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服以往技术的不足，提供一种乙醇蒸气的纳米复合氧化物敏感材料 及其制备方法。用这种敏感材料制作的乙醇气体传感器，可以在现场或在线快速、准确测 定微量乙醇的含量。本专利技术所述的微量乙醇的纳米复合氧化物敏感材料是由Ti02、 ZrU和1^203纳米粉体组 成，其制备方法是以能溶于水或乙醇中的有机或无机钛盐、锆盐和镧盐为起始原料分别 制成稳定的水溶液或乙醇溶液，将制备的溶液在适当条件下混合，并缓慢生成沉淀，经陈 化、过滤、洗涤、烘干和研磨后，通过高温煅烧制成纳米粉体材料。其中钛盐包括硝酸钛、 磷酸钛、钛酸丁酯和四氯化钛等，锆盐包括氯氧化锆、醋酸锆、硫酸锆、四氯化锆和硝酸 氧化锆等，镧盐包括硝酸镧、氯化镧、醋酸镧和碳酸镧等。本专利技术的最佳纳米复合氧化物敏感材料是以钛酸丁酯(C16H3604Ti)、八水氯氧化锆 (ZrOCI2'8H20)和五水醋酸镧(La(AC)3'5H20)为起始原料制成的。制备过程如下 按Tu Zr和La的原子比为100: 35 55: 20 30的量分别称取钛酸丁酯、八水氯氧化锆 和五水醋酸镧，将钛酸丁酯溶于两倍重量的50%乙醇水溶液中，八水氯氧化锆和五水醋酸 镧分别溶于等重量的5%盐酸水溶液中，将以上三种溶液分别加热至4(TC后混合，保持温 度并不断搅拌下，缓慢滴加20~30%的氨水，滴加量为混合液总量的1/4~1/3，滴加速度为 两秒钟1滴，滴加完成后，冷却至室温，继续搅拌l小时，静置5 8小时，将沉淀过滤并 用去离子水洗涤两次，于11(TC烘干2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟 不超过5'C的速度升温至400 50(TC，保持此温度2 4小时，即得到粒径分布为35 50nm 的纳米粉体材料。本专利技术具有如下显著优点 (1)利用稀氨水的弱碱性来缓慢调节溶液的酸碱性，沉淀过程缓慢，颗粒生长均匀，所得粉体材料粒径分布范围小；(2 )所制备的敏感材料对乙醇气体具有很高的灵敏性和选择性；(3)用所制备的敏感材料制成的乙醇气体传感器连续使用寿命超过180小时。具体实施例方式实施例1按Ti、 Zr和La的原子比为100: 35: 20的量分别称取钛酸丁酯、八水氯氧化锆和五 水醋酸镧，将钛酸丁酯溶于两倍重量的50%乙醇水溶液中，八水氯氧化锆和五水醋酸镧分 别溶于等重量的5%盐酸水溶液中，将以上三种溶液分别加热至40'C后混合，保持温度并 不断搅拌下，缓慢滴加25%的氨水，滴加量为混合液总量的1/4，滴加速度为两秒钟l滴， 滴加完成后，冷却至室温，继续搅拌l小时，静置6小时，将沉淀过滤并用去离子水洗涤 两次，于110"C烘干2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过5'C的速度 升温至450°C ，保持此温度2小时，即得到粒径分布为35 50nm的纳米粉体材料。实施例2按Ti、 Zr和La的原子比为100: 45: 25的量分别称取钛酸丁酯、八水氯氧化锆和五 水醋酸镧，将钛酸丁酯溶于两倍重量的50%乙醇水溶液中，八水氯氧化锆和五水醋酸镧分 别溶于等重量的5%盐酸水溶液中，将以上三种溶液分别加热至4(TC后混合，保持温度并 不断搅拌下，缓慢滴加25%的氨水，滴加量为混合液总量的1/4，滴加速度为两秒钟l滴， 滴加完成后，冷却至室温，继续搅拌l小时，静置5小时，将沉淀过滤并用去离子水洗涤 两次，于11(TC烘干2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过5'C的速度 升温至40(TC，保持此温度3小时，即得到粒径分布为35 50nm的纳米粉体材料。实施例3按Ti、 Zr和La的原子比为100: 55: 30的量分别称取钛酸丁酯、八水氯氧化锆和五 水醋酸镧，将钛酸丁酯溶于两倍重量的50%乙醇水溶液中，八水氯氧化锆和五水醋酸镧分 别溶于等重量的5%盐酸水溶液中，将以上三种溶液分别加热至4(TC后混合，保持温度并不断搅拌下，缓慢滴加30%的氨水，滴加量为混合液总量的1/4，滴加速度为两秒钟l滴， 滴加完成后，冷却至室温，继续搅拌l小时，静置7小时，将沉淀过滤并用去离子水洗涤 两次，于110'C烘干2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过5'C的速度 升温至50(TC，保持此温度2小时，即得到粒径分布为35 50nm的纳米粉体材料。实施例4按Ti、 Zr和La的原子比为100: 35: 30的量分别称取钛酸丁酯、八水氯氧化锆和五 水醋酸镧，将钛酸丁酯溶于两倍重量的50%乙醇水溶液中，八水氯氧化锆和五水醋酸镧分 别溶于等重量的5%盐酸水溶液中，将以上三种溶液分别加热至4(TC后混合，保持温度并 不断搅拌下，缓慢滴加20%的氨水，滴加量为混合液总量的1/3，滴加速度为两秒钟l滴， 滴加完成后，冷却至室温，继续搅拌l小时，静置8小时，将沉淀过滤并用去离子水洗涤 两次，于11(TC烘干2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过5'C的速度 升温至50(TC，保持此温度3小时，即得到粒径分布为35 50nm的纳米粉体材料。实施例5按Ti、 Zr和La的原子比为100: 45: 25的量分别称取硝酸钛、醋酸锆和五水醋酸镧， 将硝酸钛、醋酸锆和五水醋酸镧分别溶于等重量的5%盐酸水溶液中，将以上三种溶液分 别加热至40'C后混合，保持温度并不断搅拌下，缓慢滴加25%的氨水，滴加量为混合液总 量的1/4，滴加速度为两秒钟1滴，滴加完成后，冷却至室温，继续搅拌1小时，静置8 小时，将沉淀过滤并用去离子水洗涤两次，于11(TC烘干2小时，充分研磨后，在高温箱 式电阻炉中以每分钟不超过5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙醇的催化发光气敏材料，其特征是由ＴｉＯ↓［２］、ＺｒＯ↓［２］和Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］纳米粉体组成，其中其中Ｔｉ与Ｚｒ的原子比为１００∶３５～５５，Ｔｉ与Ｌａ的原子比为１００∶２０～３０。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周考文，陈魏，张鹏，
申请(专利权)人：北京联合大学生物化学工程学院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]