采用拉曼光谱特征峰信号强度比值的橄榄油快速检测方法技术

一种采用拉曼光谱特征峰信号强度比值的橄榄油快速检测方法，包括以下步骤：用拉曼光谱仪扫描测试样品；通过软件获得基线平坦的拉曼图谱；以１４４１ｃｍ↑［－１］对应峰的强度为单位１，进行谱图归一化；以１２６５ｃｍ↑［－１］峰与１４４１ｃｍ↑［－１］峰对应的强度比为横坐标，以１６５７ｃｍ↑［－１］峰与１４４１ｃｍ↑［－１］峰对应的强度比为纵坐标作图，标定样品的坐标点；以纵坐标０．７线作为划分真伪橄榄油的界线。本发明专利技术实现了对真伪橄榄油快速、无损、低成本、现场鉴别方法，可对橄榄油掺入其他不同品种油和橄榄油不同等级掺假进行现场、快速鉴别，操作界面简单，可直观的区别橄榄油与大豆油、葵花子油、菜籽油、玉米油、花生油以及掺假橄榄油。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种橄榄油无损检测技术，特别涉及一种采用拉曼光谱特征峰信号强度比值 的橄榄油快速检测方法。
技术介绍
食品安全问题已成为全球关注的焦点，食品安全事件波及面广，造成的社会影响和经济 损失巨大，也对人类生活环境乃至健康安全构成越来越严重的威胁。阜阳"大头娃娃"事件、 多宝鱼事件以及红心鸭蛋风波，引起了国内外的广泛关注。 一次次的食品安全问题和危机检 验着食品监管部门的能力，如何保障食品安全成为全民共同关注的主要问题。引起这些情况的原因无疑是多方面的，其中一个主要原因是检测技术落后，缺乏可在现 场使用的快速筛査检测技术手段，不能对其危害物质残留、及掺假实施准确、可靠的监测与控 制。对上述这些食品掺假进行及时、准确、便捷的检测，是保护人类健康及生命安全、维护 社会安定的关键之一。橄榄油是纯植物食用油，从油橄榄鲜果中直接压榨出来的果汁，分离掉其中的水分后取得的。橄榄油适合各个年龄段的人群，有食用、医疗、美容、健康等多种用途。橄榄油产油大国的劣质橄榄油有向中国倾销的趋势，鉴于检测手段的限制，目前无法在口岸现场实时地对大批进口橄榄油直接实施检验，通常采取口岸抽查与市场跟踪抽查检验相结合的方式，检验覆盖率极低，容易使伪劣产品漏网。在国内各大商场或超市建立便捷的现场检测方法是确保产品质量和食品安全不出现问题的根本保障。对橄榄油真伪鉴别，常规的检测方法主要有气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用技术(GC- MS)，尤其是色谱-质谱联用技术可以进行准确的定性及定量分析，但操作步骤复杂，检测周期冗长，仪器价格昂贵，难于普及推广，更不能进行现场、快速检测，不利于及时发现和监控管理。近几年来，在分析过程中不对样品造成化学的、机械的、光化学和热的分解，是分析科学领域的研究热点之一。与红外光谱相比，拉曼光谱具有一定的优势。红外光谱技术受水分子 影响较大，必须进行样品制备以及设计上的系统移动部件限制了红外光谱技术的广泛现场应 用。拉曼光谱技术的化学分子的指纹辨识、快速、无需繁杂的样品前处理、无损检测、不受 水分子千扰、无移动部件等特性已收到广泛的关注。GiseleG.等人采用X-ray和主成分分析 法在不使用任何试剂的情况下对特级初榨橄榄油、其他植物油以及掺假的橄榄油的鉴别结果令人满意。FrancescaGuimet也采用荧光分析和模式识别法对掺橄榄果渣油的特级初榨橄榄 油的进行了鉴别，三种方法的鉴别正确率均高于97%。拉曼光谱具有测试样品非接触性、非 破坏性、快速、所需样品量小及样品无需制备等特点，可用作橄榄油的掺伪鉴别。目前所见 报道一般采用较大体积的拉曼光谱仪，并基于模式识别方法，该方法抽象，准确率低，要求 操作人员具有专业知识和专用数据处理系统，因此难于普及推广，更不能进行现场、快速检 测，不利于及时发现和监控管理的问题。对橄榄油真伪鉴别如何实现无损、低成本、操作简 便、能进行现场、快速检测、易于普及推广，从而达到对橄榄油掺伪问题及时发现和监控管 理，是目前急需解决的技术问题。
技术实现思路
为了简化拉曼光谱仪检测橄榄油的过程和使用，本专利技术提供一种简单直观的采用拉曼光 谱特征峰信号强度比值的橄榄油快速检测方法。本专利技术，其中所述方法包括 以下步骤选用激光光源发射波长为785 nm的近红外激光的拉曼光谱仪，激光能量参数选择200腿， 积分参数选择10次，用这两个参数得到最佳拉曼峰强度，连续扫描光谱5次，最后得5次光 谱的平均拉曼光谱；用拉曼光谱仪在250~2300 cm—'的范围内，以8 cm—1的分辨率扫描测试样品；用数据处理软件获得基线平坦的拉曼图谱；以1441 cm—'对应峰的强度为单位1，进行谱图归一化；以1265 cnf'峰与1441 cm—'峰对应的强度比i1265 cnfVil441 cnf'为横坐标，以1657 cm—' 峰与1441 cm—'峰对应的强度比i1657 cm—l/il441 cm—'为纵坐标作图，标定样品的坐标点；纵坐标值小于0. 7i是真橄榄油。本专利技术，采用两个不同拉曼光 谱特征峰对应强度与同一个拉曼光谱特征峰对应强度比值为横、纵坐标的作图法，通过专用 并固化于便携式拉曼光谱仪的专用软件来实现的一种对真伪橄榄油快速、无损、低成本、现 场鉴别方法，可对橄榄油掺入其他不同品种油和橄榄油不同等级掺假进行现场、快速鉴别。 一个样品扫描时间只需2-3分钟，光谱数据在EXCEL表作图，操作界面简单，不需要操作人员有较强的专业背景，从图上可直观的区别橄榄油与大豆油、葵花子油、菜籽油、玉米油、花 生油以及掺假橄榄油的分布情况。在纵坐标的某一特定值上平行横坐标画一线为橄榄油与大豆油、葵花子油、菜籽油、玉米油、花生油以及掺假橄榄油的分界线，该线以下是橄榄油， 该线以上是与大豆油、葵花子油、菜籽油、玉米油、花生油以及掺假橄榄油，且高于此线并 距离该线越远，越靠右上方，橄榄油掺假比例越多。 附图说明图1是橄榄油、大豆油、葵花子油、菜籽油、玉米油、花生油拉曼光谱图； 图2是橄榄油、果渣油、大豆油、葵花子油、菜籽油、玉米油、花生油分类图3是橄榄油及橄榄油掺5%、10%、20%、30%、40%、50%大豆油分类图4是橄榄油及橄榄油掺5%、10%、20%、30%、40%、50%葵花子油分类图;图5是橄榄油及橄榄油掺5%、10%、20%、30%、40%、50%菜籽油分类图6是橄榄油及橄榄油掺5%、腦、20%、30%、40%、50%玉米油分类图7是橄榄油及橄榄油掺5%、10%、20%、30%、40%、50%花生油分类图8是橄榄油及橄榄油掺20%大豆油、葵花子油、菜籽油、玉米油、花生油分类图9是橄榄油及橄榄油掺10%大豆油、葵花子油、菜籽油、玉米油、花生油分类图10是橄榄油及橄榄油掺5%大豆油、葵花子'油、菜籽油、玉米油、花生油分类图11是云南局实测橄榄油样品图12是意大利协会实测橄榄油样品图13是张家港实测样品图14是主成分分析法橄榄油及橄榄油掺5%、 10%、 20%、 30%、 40%、 50%菜籽油分类图15是主成分分析法橄榄油及橄榄油掺5%大豆油、葵花子油、菜籽油、玉米油、花生 油分类图。具体实施例方式为进一步阐述，下面结合实施 例作更详尽的说明。 '本专利技术主要是采用不同拉曼光谱特征峰对应强度比对真伪橄榄油进行快速无损的鉴定。具体步骤如下1、样品的制备橄榄油样品为不同品牌、不同等级、分布不同产地，分别购于美国和日本、中国各大超 市，计23个样品；大豆油、葵花子油、菜籽油、玉米油、花生油购于中国各大超市，计5个 样品；油橄榄油果渣油购于中国一家超市计1个样品，以上样品的详细信息见表一。分别将5大豆油、葵花子油、菜籽油、玉米油、花生油以5%、 10%、 20% 、 30%、 40%、 50% (体积百分 数)掺到购于美国的l号、6号橄榄油样品中，计60个样品，为进"步准确鉴定低百分比掺 假样品，大豆油、葵花子油、菜籽油、玉米油、花生油又以5%、 10%、 20% (体积百分数)掺 到购于美国的另外2号、3号、4号5号橄榄油样品中，计60个样品，故本实验样品共计149 个。检测样品装入1.5 ml样品瓶中。表一 分析样品信息表<table>table see original document本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用拉曼光谱特征峰信号强度比值的橄榄油快速检测方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　选用激光光源发射波长为７８５ｎｍ的近红外激光的拉曼光谱仪，激光能量参数选择２００ｍｗ，积分参数选择１０次，用这两个参数得到最佳拉曼峰强度，连续 扫描光谱５次，最后得５次光谱的平均拉曼光谱；　用拉曼光谱仪在２５０～２３００ｃｍ↑［－１］的范围内，以８ｃｍ↑［－１］的分辨率扫描测试样品；　用数据处理软件获得基线平坦的拉曼图谱；　以１４４１ｃｍ↑［－１］对应峰的强度为单 位１，进行谱图归一化；　以１２６５ｃｍ↑［－１］峰与１４４１ｃｍ↑［－１］峰对应的强度比ｉ１２６５ｃｍ↑［－１］／ｉ１４４１ｃｍ↑［－１］为横坐标，以１６５７ｃｍ－１峰与１４４１ｃｍ↑［－１］峰对应的强度比ｉ１６５７ｃｍ↑［－１］／ｉ １４４１ｃｍ↑［－１］为纵坐标作图，标定样品的坐标点；　纵坐标值小于０．７ｉ是真橄榄油。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈彦长，刘春伟，齐小花，张孝芳，张印春，邹明强，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]