一种在超临界水中进行长时间氧化腐蚀实验的方法和设备技术

本发明专利技术涉及高温高压水氧化腐蚀实验方法和设备，特别是涉及一种在超临界水中能够进行长时间氧化腐蚀实验的方法和设备。首先通过计算在设定的温度和压力下超临界水的密度，确定需要在常温下加入到固定容积的高压釜中水溶液的质量；然后，将热电偶、压力传感器分别接在四通的不同接口上，高压釜釜体内部通过通孔管连接四通，从而在四通的不同接口上实现高压釜釜体内部的温度和压力等参数测量和控制，进行氧化腐蚀实验。该设备主要由耐高温高压耐腐蚀的铁镍铬高温合金制造的高压釜、热电偶、压力传感器等构成。本发明专利技术可以对不锈钢、镍基合金等进行常温～７００℃、常压～３５ＭＰａ、上千小时的超临界水氧化腐蚀实验。其设备结构简单，可靠性高，移动方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高温高压水氧化腐蚀实验方法和设备，特别是涉及一种在超临界 水中能够进行长时间氧化腐蚀实验的方法和设备。
技术介绍
超临界参数火力发电技术是有效禾佣能源的一项新技术。随着材料研究和冶 炼工艺的不断提高，使汽轮机发电机组采用更高的蒸汽参数成为可能，更进一步 提高了机组的热效率，降低了温室气体的排放量。水的热力学临界点的温度为374.15。C，压力为22.1MPa，在此温度和压力以 上的水进入超临界状态，称为超临界水。超临界水性质和气体更为接近，超临界 水的密度，离子积和介电常数可以通过 显度和压力进行调节，从而满足不同的需 要。超临界水冷堆(SCWR: Supercritical Water Cooled Power Reactor)是第四代国际 论土云(GIF)选定的需要进行研究开发的六禾中反应±隹之一。由于SCWR的热效率比 较高(大约为45%，比目前的轻水堆33%的效率要高得多)，并且可以使电厂显著 地简化。所以，SCWR被认为是一种比较有前途的先进核能系统。SCWR采用的 是直接循环方式，系统在高于临界压力的参数下运行，可以消除冷却齐啲沸腾， 在整个系统中冷却剂始终保持在单相状态。因此，可以取消再循环泵、喷射泵、 稳压器、蒸汽发生器、汽水分离器、干燥器等设备。SCWR主要是用于发电，并 主要基于成熟的轻水堆核电技术和超临界化石燃料锅炉技术。超临界情况下需要 包壳和结构材料有更好的耐高温、耐腐蚀性能，更高的强度(目前选用镍基合金)。 在第四代核能系统研究开发的可行性研究和论证阶段，要证明一些关键技术是可 行的，例如超临界水中材料的耐腐蚀性能是否足够。为了在高温、高压下保持结构的足够完好性，需要进行包壳管及结构材料特 性相关的技术开发的开发。SCPR堆的反应堆结构材料需要从超临界压力火电领 域(强度、耐蠕变性能好的不锈钢，Ni基合金)、废物分解领域(耐腐蚀性好的 Ni基合金，Ti合金)和核能领±或(耐辐照性能好的不锈钢)，选择具有高 显强度、3耐腐蚀性的候选材料，其筛选将通过包括机械强度、耐SCC特性研究在内的腐蚀 试验、电子照射的模拟照射试验。包壳材料的研究是超临界水冷反应堆设计的关 键部分，最高的蒸汽温度，也即最大热效率取决于包壳桐料的蠕变和腐蚀膚况。含Cr-Ni更多的合金虽然提高了抗腐蚀性能，还需要提高强度，最大允许包壳温 度达62(TC，已满足设计要求。含9wtX 12wtXCr的铁素体-马氏体钢，由于机 械特性和抗腐蚀能力下降的原因，最高允许温度为550 60(TC。进一步研究可以 考虑使用更大Cr含量的ODS(oxide dispersion strengthened)增强的铁素体-马氏体 钢或铁素体钢。镍基超耐热合金钢需要提高强度，但这样可能提高热中子吸收截 面(预测0.5。％ 1%)。水化学采用沸水堆的知识，在超临界情况下水的辐照分解 会较少，因为高压使部分氢气和氧气发生化合反应。目前还没有超临界水的材料 腐蚀的一致数据，关于超临界情况下应力腐蚀的数据也很少。需要进一步研究腐 蚀、应力腐蚀、蠕变及其联合影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种在超临界水中进行长时间氧化腐蚀实验的方法和设 备，它是能在超临界水中，温度最高达到70(TC、压力最高达到35MPa的静态水 溶液中进行长时间氧化腐蚀实验的方法和设备。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是本专利技术一种在超临界水中进行长时间氧化腐蚀实验的方法，首先通过计算在 设定的温度和压力下超临界水的密度，确定需要在常温下加入到固定容积的高压 釜中水溶液的质量；然后，将热电偶、压力传感器分别接在四通的不同接口上， 高压釜釜体内部通M孔管连接四通，从而在四通的不同接口上实现高压釜釜体 内部的温度和压力等参数领糧和控制，进行氧化腐蚀实验。本专利技术一种在超临界水中进行长时间氧化腐蚀实验的设备，该设备设有高压 釜、卡箍、通孔管、四通、热电偶和压力传感器，高压釜由釜盖、釜体构成，釜 盖和釜体之间通过合金密封环连接密封，釜盖和釜体之间通过卡箍连接，釜盖中 央开 L连接通孔管，通孔管一端进入釜体中，另一端连接在四通的一个接口上， 热电偶通过通孔管伸入釜体内，压力传感器接在四通的又一个接口上。所述的设备还设有安全头，爆破片安装在安全头内部，安全头接在四通的另 一个接口上。所述的设备的釜盖和釜体之间通过"0"型合金密封环连接实现高温高压密封。所述的设备的釜盖和釜体之间通过C型卡箍进行紧固连接。所述的设备的盖和釜体采用能耐70(TC温度、35MPa压力、耐腐蚀的铁镍铬吉、〉曰A A 问7皿口 i&o本专利技术具有以下优点1、 一般的可以循环流动的超临界水氧化设备都有七部分组成第一部分是反 应介质的泵入，通过高压泵向反应器中打入水溶液等反应溶液；第二部分是氧化 剂的加入，通过空压机打入空气或氧气，或者通过高压泵打入双氧水；第三部分 是预热器，提高反应溶液的温度至U亚临界Mit附近；第四部分是反应容器， 一般 是镍基合金和不锈钢等耐高温高压的压力容器；第五部分，预热器和反应容器的 加热炉和外层的保温棉；第六部分是换热管，使反应完成后的溶液冷却到室 显； 第七部分是背压阀，冷却到室温的溶液通过背压阀排出来。流动式反应设备缺点 是结构复杂，运行可靠性低，成本高。本专利技术静态炉式超临界水氧化腐蚀设备，去掉了上述的第一和第二部分的高 压泵、第三部分的预热器、第六部分的换热管和第七部分的背压阀。预热和加热 都在同一个反应釜中进行，不需要对流出的溶液进行换热和背压。因此，本专利技术 静态炉式超临界水氧化腐蚀设备的优点在于结构简单，成本低，可靠性高，移 动方便。2、 本专利技术超临界水氧化腐蚀设备内部在实验时是密闭的，既不需要高压泵泵 入溶液，也不需要背压阀等卸压排液装置。3、 本专利技术超临界水氧化腐蚀设备的高压釜为釜盖和釜体构成，釜盖和釜体之 间通过"O"型合金密封环连接实现高温高压密封，然后通过C型卡箍进行釜盖 和釜体的紧固。安全头、热电偶、压力传感器分别接在四通的三个不同接口上， 釜体内部通过通孔管连接四通，然后在四通的不同接口上实现温度和压力等参数 测量和控制。4、 本专利技术超临界水氧化腐蚀设备可以对不锈钢、镍基合金等进行常温 700 °C、常压 35MPa、上千小时的超临界水氧化腐蚀实验。附图说明图1为24MPa和35MPa压力下，在0 80(TC范围内水的密度随 鹏变化图。 图2为超临界水中进行长时间氧化腐蚀实验的设备结构示意图。图中，l釜盖；2釜体；3卡箍；4通孔管；5四通；6安全头；7热电偶；8压力传感器。图3为316不锈钢氧化腐蚀50 250小时的增重曲线。图4为316不锈钢表面氧化膜的XRD。图5为316不锈钢氧化腐蚀250小时后，氧化膜的截面形貌。图6为316不锈钢氧化腐蚀250小时后，氧化膜截面的SEM线扫描。图7为Incond 625氧化腐蚀50 250小时的增重曲线。图8为Incond 625表面氧化膜的XRD。图9为Inconel 625氧化腐蚀250小时后，氧化膜的截面形貌。图10为Inconel 625氧化腐蚀250小时后，氧化膜的截面的SEM线扫描。具体实施例方式在任意给定压力P和温度T的条件下，水的密度、比焓、比熵等参数都可以 通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在超临界水中进行长时间氧化腐蚀实验的方法，其特征在于：首先通过计算在设定的温度和压力下超临界水的密度，确定需要在常温下加入到固定容积的高压釜中水溶液的质量；然后，将热电偶、压力传感器分别接在四通的不同接口上，高压釜釜体内部通过通孔管连接四通，从而在四通的不同接口上实现高压釜釜体内部的温度和压力等参数测量和控制，进行氧化腐蚀实验。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩恩厚，孙明成，吴欣强，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]