一种苯甲酰氯定向生产制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯甲酰氯定向生产制备方法，它包括以下步骤：步骤1：将人参干燥，粉碎，装入灭菌过的800‑1000目纱布袋，至于真空均质乳化锅中；步骤2：然后按照人参的重量，加入8‑12倍量的去离子水，在90‑100摄氏度下进行过滤提取，得到人参提取液。有益效果在于：本方法通过去离子水进行提取，使得人参抗氧化精华的提取不需要使用大量的乙醇溶液，提高抗氧化精华的提取纯度，本方法通过添加防腐剂苯氧乙醇，使得精华液具有抗菌防腐功能，不容易变质。

【技术实现步骤摘要】
一种苯甲酰氯定向生产制备方法
本专利技术涉及到苯甲酰氯生产制备的方法领域，本专利技术涉及一种苯甲酰氯定向生产制备方法。
技术介绍
苯甲酰氯用作有机合成、染料和医药原料，制造引发剂过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、农药除草剂等。在农药方面，是新型的诱导型杀虫剂是异恶唑硫磷（Isoxathion，Karphos)中间体。苯甲酰氯是重要的苯甲酰化和苄基化试剂。大部分苯甲酰氯用来生产过氧化苯甲酰，其次用于生产二苯酮、苯甲酸苄酯、苄基纤维素和苯甲酰胺等的重要化工原料，过氧化苯甲酰用于塑料单体的聚合引发剂，聚脂、环氧、丙烯酸树脂生产的催化剂、玻璃纤维材料的自凝剂，硅氟橡胶的交联剂，油脂精制、面粉漂白、纤维脱色等。现有的苯甲酰氯定向制备方法，容易生产出较多的氯化氢气体，不能加以有效回收利用，进而对环境造成较大污染，同时，现有的制备方法每生产一顿苯甲酸需要的原料量较大，原料使用量和苯甲酸的生产量不能达到最佳平衡状态，投入产出比率较高，因此需要一种新型的生产制备方法来解决现有的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种苯甲酰氯定向生产制备方法。本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：一种苯甲酰氯定向生产制备方法，它包括以下步骤：（1）氯化反应：步骤1：将甲苯装入到备有蒸汽夹套的氯化釜中，然后用0.85MPa蒸汽对甲苯加热到90-100℃后停止加热，通入氯气进行氯化反应；步骤2：氯化釜内的体系温度随着反应的进行缓慢上升，反应生成的氯化氢和少量的甲苯蒸气进入全玻璃冷凝器进行冷凝，冷凝之后的甲苯回流到氯化釜中，分离出的氯化氢气体经三级降膜水吸收装置生产出浓度为18%的氯化氢溶液；当氯化釜内的体系温度下降，则反应完全，应停止加入氯气，将氯气切换到第二个氯化釜中进行氯化反应；（2）水解：步骤1：将固体苯甲酸按照计量好的比例加入到水解釜内，通过蒸汽加热至熔融，然后步骤1氯化反应中得到苯次甲基三氯和催化剂，在122-130℃温度下搅拌反应；步骤2：反应伴随生成的氯化氢气体和少量的苯甲酰氯蒸汽通过全玻璃冷却器进行冷却，冷却之后的苯甲酰氯溶液回流至水解釜，氯化氢气体和步骤1中氯化反应时产生的氯化氢气体一起送到三级降膜水吸收系统制备盐酸；（3）精馏提纯：步骤1：将水解反应中得到的粗苯甲酰氯有泵打入到蒸馏釜中，用导热油对粗苯甲酰氯进行加热，在3.2KPa的压力下进行减压蒸馏；步骤2：减压蒸馏得到的纯苯甲酰氯由釜顶部全玻璃冷凝器冷却后进入到成品储存罐中包装存储，蒸馏残渣由釜底排出。进一步的，所述苯甲酰氯为无色透明液体，在湿空气中略微发烟，有强烈的刺激气味，沸点为197.2℃，易燃烧，加热时发生瞬间火焰，与氧化物接触时作用剧烈，遇水剧烈分解，在水解的同时强烈刺激皮肤和眼粘膜。进一步的，所述液氯为黄绿色液体，剧毒，沸点-34.6℃，熔点为-100.98℃，在常压下为气体，具有窒息的气味，吸入人体能严重中毒，具有强烈刺激性和腐蚀性，该物质较重，可沿地面流动，应储存在阴凉、通风的库房中，切勿与易燃物、易爆物共存，库温不超过35℃，防止日光照射。进一步的，所述甲苯为无色透明液体，有类似苯的芳香气味，毒性中等，熔点为-94.5℃，沸点为110.7℃，闪点为40℃，自然点为997℃，溶于乙醇、苯及乙醚，不溶于水，在空气中的爆炸极限为1.27-7%，甲苯对皮肤的刺激性比苯强。进一步的，所述苯甲酸俗名为安息香酸，白色针、片状结晶，熔点为122.4℃，沸点为249℃，闪点为121-123℃，在空气中自然点为573℃，生化温度为100℃，所述三级降膜为三级石墨降膜，并与一级石灰水中和处理工艺共同作用。本专利技术的有益效果在于：1、本方法通过三级石墨降膜水吸收和石灰水吸收双重吸收方法，具有吸收效率高，氯化氢尾气排放量小，满足排放标准，避免对环境造成较大污染；2、本方法通过氯化、水解和精馏的制备方法，使得苯甲酰氯生产过程中需要的原料量减少，原料使用量和苯甲酸的生产量达到最佳平衡状态，投入产出比率降低，提高成品产出率。附图说明图1是本专利技术所述一种苯甲酰氯定向生产制备方法的生产工艺流程图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步说明：一种苯甲酰氯定向生产制备方法，它包括以下步骤：（1）氯化反应：步骤1：将甲苯装入到备有蒸汽夹套的氯化釜中，然后用0.85MPa蒸汽对甲苯加热到90-100℃后停止加热，通入氯气进行氯化反应；步骤2：氯化釜内的体系温度随着反应的进行缓慢上升，反应生成的氯化氢和少量的甲苯蒸气进入全玻璃冷凝器进行冷凝，冷凝之后的甲苯回流到氯化釜中，分离出的氯化氢气体经三级降膜水吸收装置生产出浓度为18%的氯化氢溶液；当氯化釜内的体系温度下降，则反应完全，应停止加入氯气，将氯气切换到第二个氯化釜中进行氯化反应；（2）水解：步骤1：将固体苯甲酸按照计量好的比例加入到水解釜内，通过蒸汽加热至熔融，然后步骤1氯化反应中得到苯次甲基三氯和催化剂，在122-130℃温度下搅拌反应；步骤2：反应伴随生成的氯化氢气体和少量的苯甲酰氯蒸汽通过全玻璃冷却器进行冷却，冷却之后的苯甲酰氯溶液回流至水解釜，氯化氢气体和步骤1中氯化反应时产生的氯化氢气体一起送到三级降膜水吸收系统制备盐酸；（3）精馏提纯：步骤1：将水解反应中得到的粗苯甲酰氯有泵打入到蒸馏釜中，用导热油对粗苯甲酰氯进行加热，在3.2KPa的压力下进行减压蒸馏；步骤2：减压蒸馏得到的纯苯甲酰氯由釜顶部全玻璃冷凝器冷却后进入到成品储存罐中包装存储，蒸馏残渣由釜底排出。本实施例中，所述苯甲酰氯为无色透明液体，在湿空气中略微发烟，有强烈的刺激气味，沸点为197.2℃，易燃烧，加热时发生瞬间火焰，与氧化物接触时作用剧烈，遇水剧烈分解，在水解的同时强烈刺激皮肤和眼粘膜。本实施例中，所述液氯为黄绿色液体，剧毒，沸点-34.6℃，熔点为-100.98℃，在常压下为气体，具有窒息的气味，吸入人体能严重中毒，具有强烈刺激性和腐蚀性，该物质较重，可沿地面流动，应储存在阴凉、通风的库房中，切勿与易燃物、易爆物共存，库温不超过35℃，防止日光照射。本实施例中，所述甲苯为无色透明液体，有类似苯的芳香气味，毒性中等，熔点为-94.5℃，沸点为110.7℃，闪点为40℃，自然点为997℃，溶于乙醇、苯及乙醚，不溶于水，在空气中的爆炸极限为1.27-7%，甲苯对皮肤的刺激性比苯强。本实施例中，，所述苯甲酸俗名为安息香酸，白色针、片状结晶，熔点为122.4℃，沸点为249℃，闪点为121-123℃，在空气中自然点为573℃，生化温度为100℃，所述三级降膜为三级石墨降膜，并与一级石灰水中和处理工艺共同作用。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯甲酰氯定向生产制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：/n （1）氯化反应：/n步骤1：将甲苯装入到备有蒸汽夹套的氯化釜中，然后用0.85MPa蒸汽对甲苯加热到90-100℃后停止加热，通入氯气进行氯化反应；/n步骤2：氯化釜内的体系温度随着反应的进行缓慢上升，反应生成的氯化氢和少量的甲苯蒸气进入全玻璃冷凝器进行冷凝，冷凝之后的甲苯回流到氯化釜中，分离出的氯化氢气体经三级降膜水吸收装置生产出浓度为18%的氯化氢溶液；当氯化釜内的体系温度下降，则反应完全，应停止加入氯气，将氯气切换到第二个氯化釜中进行氯化反应；/n（2）水解：/n步骤1：将固体苯甲酸按照计量好的比例加入到水解釜内，通过蒸汽加热至熔融，然后步骤1氯化反应中得到苯次甲基三氯和催化剂，在122-130℃温度下搅拌反应；/n步骤2：反应伴随生成的氯化氢气体和少量的苯甲酰氯蒸汽通过全玻璃冷却器进行冷却，冷却之后的苯甲酰氯溶液回流至水解釜，氯化氢气体和步骤1中氯化反应时产生的氯化氢气体一起送到三级降膜水吸收系统制备盐酸；/n精馏提纯：/n步骤1：将水解反应中得到的粗苯甲酰氯有泵打入到蒸馏釜中，用导热油对粗苯甲酰氯进行加热，在3.2KPa的压力下进行减压蒸馏；/n步骤2：减压蒸馏得到的纯苯甲酰氯由釜顶部全玻璃冷凝器冷却后进入到成品储存罐中包装存储，蒸馏残渣由釜底排出。/n...

【技术特征摘要】
1.一种苯甲酰氯定向生产制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）氯化反应：
步骤1：将甲苯装入到备有蒸汽夹套的氯化釜中，然后用0.85MPa蒸汽对甲苯加热到90-100℃后停止加热，通入氯气进行氯化反应；
步骤2：氯化釜内的体系温度随着反应的进行缓慢上升，反应生成的氯化氢和少量的甲苯蒸气进入全玻璃冷凝器进行冷凝，冷凝之后的甲苯回流到氯化釜中，分离出的氯化氢气体经三级降膜水吸收装置生产出浓度为18%的氯化氢溶液；当氯化釜内的体系温度下降，则反应完全，应停止加入氯气，将氯气切换到第二个氯化釜中进行氯化反应；
（2）水解：
步骤1：将固体苯甲酸按照计量好的比例加入到水解釜内，通过蒸汽加热至熔融，然后步骤1氯化反应中得到苯次甲基三氯和催化剂，在122-130℃温度下搅拌反应；
步骤2：反应伴随生成的氯化氢气体和少量的苯甲酰氯蒸汽通过全玻璃冷却器进行冷却，冷却之后的苯甲酰氯溶液回流至水解釜，氯化氢气体和步骤1中氯化反应时产生的氯化氢气体一起送到三级降膜水吸收系统制备盐酸；
精馏提纯：
步骤1：将水解反应中得到的粗苯甲酰氯有泵打入到蒸馏釜中，用导热油对粗苯甲酰氯进行加热，在3.2KPa的压力下进行减压蒸馏；
步骤2：减压蒸馏得到的纯苯甲酰氯由釜顶部全玻璃冷凝器冷却后进入到成品储存罐中包装存储，蒸馏残渣由釜底排出。


2....

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟彦，王伟杰，冯晶晶，
申请(专利权)人：新郑市永兴工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41