高纯间/对苯二甲酰氯的连续反应系统技术方案

本实用新型专利技术涉及有机合成系统技术领域，具体涉及一种高纯间/对苯二甲酰氯的连续反应系统，包括依次串接的造粒机、混料罐和反应釜，反应釜的排气口外接冷凝器，冷凝器的出料端与混料罐的进料口相连通，所述反应釜的内部设置S型通道，S型通道上贯穿多根排气管，反应釜的上部设置尾气腔，所述排气管的顶部位于尾气腔内，并与尾气腔相连通，所述位于S型通道内部的排气管的上部设置多个毛细孔；本实用新型专利技术实现了酰氯产品的连续反应，并且设备占地面积小，节省空间，较间歇反应操作过程更加简单，反应设备没有复杂的管路，降低了工艺的复杂性。解决了管路易结晶问题、节省了对工艺管路伴热所需能源消耗，连续反应产品质量较为稳定。

【技术实现步骤摘要】
高纯间/对苯二甲酰氯的连续反应系统
本技术涉及有机合成系统
，具体涉及一种高纯间/对苯二甲酰氯的连续反应系统。
技术介绍
目前,申请号为2014105170371,专利名称为一种酰氯的连续合成装置及合成方法的专利公开了一种酰氯的连续合成装置及合成方法，通过设置4个反应釜来实现酰氯的连续合成，这种方式存在设备占地面积大、能耗高和工艺复杂，且管路易结晶等问题。另外,其它的类似的现有装置也普遍存在反应时间较长，反应尾气不能及时排出的问题，严重的制约了反应工序的生产速率；此外，反应的原料间/对苯二甲酸物料颗粒较大，影响反应速度。
技术实现思路
为了解决上述技术问题中的不足，本技术的目的在于：提供一种高纯间/对苯二甲酰氯的连续反应系统,更好的促进反应尾气的排出，能够极大的提高与反应物的接触面积，使得反应更充分，提高反应的效率；可以实现连续生产，增大产能，降低能耗。本技术为解决其技术问题所采用的技术方案为：所述高纯间/对苯二甲酰氯的连续反应系统，包括依次串接的造粒机、混料罐和反应釜，反应釜的排气口外接冷凝器，冷凝器的出料端与混料罐的进料口相连通，所述反应釜的内部设置S型通道，S型通道上贯穿多根排气管，所述排气管与S型通道固定相接，反应釜的上部设置尾气腔，所述排气管的顶部位于尾气腔内，并与尾气腔相连通，所述位于S型通道内部的排气管的上部设置多个毛细孔。优选的，所述S型通道的侧壁上设置凸起。优选的，所述造粒机与混料罐之间设置第一阀门，混料罐与反应釜之间设置第二阀门，冷凝器与混料罐之间设置第三阀门。所述的高纯间/对苯二甲酰氯的连续反应系统的反应方法，包括以下步骤：1)、造粒机对间/对苯二甲酸进行研磨，研磨后的间/对苯二甲酸可以达到50-100微米；2)、在混料罐内对间/对苯二甲酸与催化剂、氯化亚砜进行搅拌，混合均匀，形成近似均一的悬浮液，停留一段时间；3)、悬浮液由反应釜的入口进入反应釜，并经由S型通道进行反应，反应过程中悬浮液会和凸起、排气管进行不断的碰撞，极大的增加了有效碰撞次数，并且产生的尾气会向上运动，通过排气孔、毛细孔进入到排气管内，并最终经由排气管排入到尾气腔内，在此过程中，尾气的上升会使悬浮液充分接触反应；4)、尾气腔内的尾气经过冷凝器的冷凝，将蒸发的氯化亚砜液化，再次投入到混料罐进行重复利用，其它气体进行相关处理；5)、经过不断的反应，最终由反应釜的出料口产出粗品，经过简单蒸馏得到纯品。其中，催化剂为三苯基氧磷、邻菲罗啉或4-二甲氨基喹啉等高真空条件下沸点低于间/对苯二甲酰氯的催化剂或者DMF、异喹啉等高真空条件下沸点高于间/对苯二甲酰氯的催化剂中的一种或几种；反应器蒸汽或导热油加热。与现有技术相比，本技术具有以下有益效果：1、本技术实现了酰氯产品的连续反应，并且设备占地面积小，节省空间，较间歇反应操作过程更加简单，反应设备没有复杂的管路，降低了工艺的复杂性。解决了管路易结晶问题、节省了对工艺管路伴热所需能源消耗，连续反应产品质量较为稳定。2、没有搅拌，在三个维度上实现了分子之间的相互碰撞：(1)在管子内部有凸起和排气管，在横向运动同时增加有效碰撞次数；(2)在反应过程中产生的尾气会向上运动，同时夹杂着间/对酸向上运动，使之与氯化亚砜充分接触；(3)在S型通道的转弯处向下一层的流动使之更能够充分混合，充分接触。附图说明图1本技术结构示意图。图中：1、造粒机；2、第一阀门；3、混料罐；4、第二阀门；5、反应釜；6、排气孔；7、凸起；8、出料口；9、S型通道；10、毛细孔；11、排气管；12、冷凝器；13、尾气腔；14、第三阀门。具体实施方式下面对本技术实施例做进一步描述：实施例1如图1所示,本技术所述高纯间/对苯二甲酰氯的连续反应系统，包括依次串接的造粒机1、混料罐3和反应釜5，反应釜5的排气口外接冷凝器12，冷凝器12的出料端与混料罐3的进料口相连通，所述反应釜5的内部设置S型通道9，S型通道9上贯穿多根排气管11，所述排气管11与S型通道9固定相接，反应釜5的上部设置尾气腔13，所述排气管11的顶部位于尾气腔13内，并与尾气腔13相连通，所述位于S型通道9内部的排气管11的上部设置多个毛细孔10。其中，所述S型通道9的侧壁上设置凸起7；所述造粒机1与混料罐3之间设置第一阀门2，混料罐3与反应釜5之间设置第二阀门4，冷凝器12与混料罐3之间设置第三阀门14。所述的高纯间/对苯二甲酰氯的连续反应系统的反应方法，包括以下步骤：1)、造粒机1对间/对苯二甲酸进行研磨，研磨后的间/对苯二甲酸可以达到50-100微米；2)、在混料罐3内对间/对苯二甲酸与催化剂、氯化亚砜进行搅拌，混合均匀，形成近似均一的悬浮液，停留一段时间；3)、悬浮液由反应釜5的入口进入反应釜5，并经由S型通道9进行反应，反应过程中悬浮液会和凸起7、排气管11进行不断的碰撞，极大的增加了有效碰撞次数，并且产生的尾气会向上运动，通过排气孔6、毛细孔10进入到排气管11内，并最终经由排气管11排入到尾气腔13内，在此过程中，尾气的上升会使悬浮液充分接触反应；4)、尾气腔13内的尾气经过冷凝器12的冷凝，将蒸发的氯化亚砜液化，再次投入到混料罐3进行重复利用，其它气体进行相关处理；5)、经过不断的反应，最终由反应釜5的出料口8产出粗品，经过简单蒸馏得到纯品。其中，催化剂为三苯基氧磷、邻菲罗啉或4-二甲氨基喹啉等高真空条件下沸点低于间/对苯二甲酰氯的催化剂或者DMF、异喹啉等高真空条件下沸点高于间/对苯二甲酰氯的催化剂中的一种或几种；反应器蒸汽或导热油加热。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯间/对苯二甲酰氯的连续反应系统，包括依次串接的造粒机(1)、混料罐(3)和反应釜(5)，反应釜(5)的排气口外接冷凝器(12)，冷凝器(12)的出料端与混料罐(3)的进料口相连通，其特征在于，所述反应釜(5)的内部设置S型通道(9)，S型通道(9)上贯穿多根排气管(11)，所述排气管(11)与S型通道(9)固定相接，反应釜(5)的上部设置尾气腔(13)，所述排气管(11)的顶部位于尾气腔(13)内，并与尾气腔(13)相连通，所述位于S型通道(9)内部的排气管(11)的上部设置多个毛细孔(10)。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯间/对苯二甲酰氯的连续反应系统，包括依次串接的造粒机(1)、混料罐(3)和反应釜(5)，反应釜(5)的排气口外接冷凝器(12)，冷凝器(12)的出料端与混料罐(3)的进料口相连通，其特征在于，所述反应釜(5)的内部设置S型通道(9)，S型通道(9)上贯穿多根排气管(11)，所述排气管(11)与S型通道(9)固定相接，反应釜(5)的上部设置尾气腔(13)，所述排气管(11)的顶部位于尾气腔(13)内，并与尾气腔(13)相连通，所述位于S型...

【专利技术属性】
技术研发人员：张聪聪，孙丰玮，肖广明，张良，刘嵩，刘晓玉，肖志宇，韩楠楠，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，
类型：新型
国别省市：山东;37