银测定液及其比色测定管制造技术

本发明专利技术涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种水质中银测定液及其比色测定管。本发明专利技术银测定液，由０．２％联氮化合物１～２０单位体积，０．０５％的三苯甲烷类染料１～２０单位体积，ｐＨ缓冲液１０～５０单位体积，混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有银测定液，测定液在玻璃管中的高度Ｈ↓［１］和玻璃管等截面留空高度Ｈ↓［２］之比为Ｈ↓［１］∶Ｈ↓［２］＝１∶３～１２。本发明专利技术将检测技术产品化，商品化，将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接用于测定，携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。检出限符合国家生活饮用水卫生标准要求，检测结果符合水质分析误差精度要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种水质中含微量化学物质的测定方法及其测量器具，特别是涉及一种水质中银测定液及其比色测定管。二.
技术介绍
银不是人体必需的微量元素。银或银盐被摄入人体后，会在人的皮肤、眼睛及粘膜沉着，使这些部位产生永久性的、可怕的蓝灰色色变。由于银及其盐类具有很强的杀菌性，其痕迹量也足以阻止细菌生长，且毒性较汞弱，故一直被看作一种水的消毒剂。如果大量吞下可溶性银盐，由于局部收敛作用，在口腔内有刺激、疼痛感，甚至有呕吐、强烈胃痛、出血性胃炎等症状，最终导致急性死亡。浓度范围在0.4～1mg/L的银，能使老鼠的肾、肝和脾发生病变。银的传统测试方法为3，5-Br2-PADAP分光光度法。操作步骤1.样品预处理取含银不超过150μg的水样，置于150ml烧杯中，加入硝酸10ml，硫酸1ml，30％过氧化氢1ml，在电热板上加热蒸发至冒白烟。冷却后加入2ml高氯酸，加盖表面皿，继续加热至冒白烟，并蒸发至近干。冷却后加入(1+1)硝酸2ml溶解残渣，然后加入50ml容量瓶中，加水定容，备测。2.样品测定调节仪器至最佳工作条件，以获得被测元素的最高灵敏度，测定试液的吸光度。3.制作标准曲线，进行显色、测量和计算。3，5-Br2-PADAP分光光度法存在的问题(1)干扰因素多，必须通过预处理消解样品，将干扰成分去除。(2)使用吡啶类试剂和银标准溶液污染严重。(3)使用仪器测量，并用公式计算结果，对操作人员素质要求高。三.
技术实现思路
本专利技术目的简化银测试步骤，大大缩短测试时间，减轻工作人员的劳动强度，制出银测定液及其比色测定管。一种银测定液，含有0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积，混合配制而成；测定液中各组分浓度提高时，其体积相应减小；各组分浓度减小时，其体积则相应增大。所述的银测定液，其中0.2％联氮化合物1～7单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积；或0.2％联氮化合物7～15单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积；或0.2％联氮化合物15～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积。所述的银测定液，其中0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～8单位体积，PH缓冲液10～50单位体积；或0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％的三苯甲烷类染料8～15单位体积，PH缓冲液10～50单位体积；或0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料15～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积。所述的银测定液，其中0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％的三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～30单位体积；或0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％的三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液30～40单位体积；或0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液40～50单位体积。所述的银测定液，其组分联氮化合物为4，5菲啰啉、二氮杂菲，三苯甲烷类染料为二溴磺酸茜素紫、伊红Y，PH缓冲液为KH2PO4-NaOH、NaAc-HAc。一种银比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在等截面真空密封玻璃管中封装有一定高度的银测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶3～12。所述的测定管，在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶4～10。所述的测定管，内含0.2％联氮化合物1～20单位体积，0.05％的三苯甲烷类染料1～20单位体积，PH缓冲液10～50单位体积，混合配制而成的测定液；测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小；组分浓度减小时，其体积则相应增大。本专利技术的积极有益效果1.本专利技术将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比，便可得出比较准确银含量。无需在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测试时间，减轻劳动强度。2.本专利技术测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。可预先采用标准样液与之反应，颜色固定后形成永久色标标准，封装形成对比色阶。现场检测无需其他任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可采用色阶管制作，也可采用电脑彩色图谱、彩色印刷纸、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介质材料制作，使用十分方便。3.与传统3，5-Br2-PADAP分光光度法相比，本专利技术无需使用大型仪器，减少了测量步骤，加快了测定速度。4.本专利技术测定液与待测物(银)变色反应，是在特定PH值条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，检出限符合国家卫生部银杀菌剂使用浓度范围，检测结果符合水质分析误差精度要求。5.本专利技术携带、使用方便，测定简单，快速准确，保存时间长。现场检测不需其他设备仪器，大大节省人力物力，降低综合成本。本专利技术易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。本专利技术测定管与3，5-Br2-PADAP分光光度法数据比较表 四.附图说明图1银比色测定管结构示意图五.具体实施例方式实施例一；参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为银测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管内径7.0mm，总高度为12cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为8.0cm，毛细管段长度为2.0cm。测定液配方为含有0.2％4，5-菲啰啉5L，0.05％二溴磺酸茜素紫15L，KH2PO4-NaOH溶液15L，混合配制成35L的银测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。制作检测银含量的系列标准色标、形成色阶的方法例如制出检测水质中低浓度银含量的标准色标10支色阶管，银含量分别为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的标准色标。首先取含有0.2％4，5-菲啰啉5L，0.05％二溴磺酸茜素紫15L，KH2PO4-NaOH溶液15L，混合配制成银测定液，然后分别制出银含量为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的10种标准浓度银水溶液，将测定液和各种标准浓度银水溶液按1∶10比例，分别灌入10支色标管中反应显色，并固定颜色，然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。应当注意的是，按测定液和标准浓度银水溶液1∶10比例制出的色标，只有在测定与测定管中同配比的测定液其高度H1和等截面真空玻璃管留空高度H2之比为1∶10时才有意义。同样方法可以制出高浓度银含量分别为0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银测定液，其特征是：含有０．２％联氮化合物１～２０单位体积，０．０５％三苯甲烷类染料１～２０单位体积，ＰＨ缓冲液１０～５０单位体积，混合配制而成，测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小，组分浓度减小时，其体积则相应增大。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李树华，崔纪周，陈蕴，刘五一，白莉，
申请(专利权)人：白莉，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]