一种复方中药的含量测定方法技术

一种复方中药心舒宝片的质量检测方法，该方法包括含量测定和／或鉴别，具体指对心舒宝制剂中的刺五加、白芍进行薄层色谱定性鉴别，对丹参采用高效液相色谱法进行丹酚酸Ｂ的含量测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种质量检测方法，特别是涉及，属于中药领域。
技术介绍
心舒宝片是具有活血化瘀，益气止痛的心血管药物，用于冠心病，气虚血瘀引起的胸闷，心绞痛，以及高血压，高血脂，动脉硬化等。该中药品种方中丹参苦微寒，祛瘀止痛、活血通经，为活血化瘀之要药；刺五加辛微苦温，益气健脾、补肾安神，令气旺血行、瘀去络通；山楂酸甘微温，消食健胃、行气散瘀，二药配合丹参则活血化瘀，益气止痛之功益彰；白芍缓急止痛，郁金行气化瘀，使气行则血行，通则不痛，加强活血、化瘀止痛之功。本品标本兼治，祛邪而不伤正，扶正而不碍邪，共奏活血化瘀，益气止痛之功，是治疗冠心病，气虚血瘀引起的胸闷，心绞痛，以及高血压，高血脂，动脉硬化等的常用药物。为促进中药制剂现代化，中药制剂不断研究质量检测方法是必要的。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种新的复方中药的质量检测方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的。本专利技术复方中药的质量检测方法包括如下含量测定和/或鉴别中的一种或几种含量测定照高效液相色谱法测定(中国药典2005年版一部附录VI D)；色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，25-29∶8-12∶60-65甲醇-乙睛-1％甲酸溶液为流动相；检测波长为280-300nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品适量，加70-80％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取复方中药固体制剂，研细，取5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70-80％甲醇50ml，称定重量，加热回流30-60分钟，取出，放冷，再称定重量，用70-80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。鉴别a取固体制剂1g，研细，加无水乙醇10ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点子同一硅胶G薄层板上，以30-50∶3-7∶8-12∶0.1-0.3三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3-6％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。b取固体制剂5g，研细，加70-80％乙醇50ml，加热回流0.5-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，置分液漏斗中，加三氯甲烷提取2-4次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取异秦皮啶对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以17-20∶1氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。本专利技术复方中药的质量检测方法优选如下含量测定和/或鉴别中的一种或几种含量测定照高效液相色谱法测定(中国药典2005年版一部附录VI D)；色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，27∶10∶63甲醇-乙睛-1％甲酸溶液为流动相；检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取复方中药固体制剂，研细，取5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，加热回流45分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；固体制剂中单位制剂含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计，不得少于0.60mg。鉴别a取固体制剂1g，研细，加无水乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点子同一硅胶G薄层板上，以40∶5∶10∶0.2三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。b取固体制剂5g，研细，加75％乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，置分液漏斗中，加三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取异秦皮啶对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以19∶1氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。本专利技术复方中药固体制剂是由如下方法制成的丹参100～300g白芍1000～3000g 刺五加500～1500g郁金150～450g山楂1000～3000g以上五味，取白芍200～500g粉碎成细粉，备用；山楂用乙醇加热回流提取1～3次，每次1～3小时，合并提取液，回收乙醇，浓缩至适量，与白芍粉或辅料混合，50～80℃以真空干燥，粉碎成细粉备用，剩余白芍或全部白芍与其余丹参用6～12倍水煎煮1～3次，每次1～3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至密度为1.05～1.35，加乙醇，使含醇量达50～80％，静置过夜，回收乙醇，浓缩成稠膏，与上述细粉混匀，按常规方法制成片剂、胶囊剂、颗粒剂、滴丸等固体制剂。本专利技术质量检测方法使本专利技术复方中药制剂质量可控、疗效确切。下述实验和实施例用于进一步说明但不限于本专利技术。实验例1 本专利技术复方中药固体制剂心舒宝片的抗心绞痛作用研究方法和结果(一)小鼠心脏耐缺氧能力取ICR系小鼠50只，♀♂各半，体重23～28g，随机分为5组，每组10只，禁食不禁水12小时后按表1分别给予生理盐水、复方丹参以及等比剂量的心舒宝灌胃。40分钟后腹腔注射5％乌拉坦0.15ml/10g麻醉，暴露气管，以XZ-11心电监视仪(上海医用电子仪器厂)监视肢体II导联心电并记录心率，然后以棉线将气管扎紧，完全阻断呼吸，以心脏停转时间的长短做为心脏耐缺氧的指标，结果进行t测验(表1)。表1心舒宝对小鼠心脏耐缺氧能力的影响(X±SD，n＝10) 注与生理盐水对照组比较表1提示，三个等比剂量的心舒宝都显著地提高小鼠心脏的耐缺氧能力并具有量效关系，其大剂量组的心脏耐缺氧时间延长达185.5％，超过复方丹参组。(二)离体大鼠心脏冠脉流量雄性SD系大鼠40只，250～320g，随机分为4组，每组10只，按Langendorff法进行离体心脏灌流(灌流压50cmH2O，洛氏液温38±1℃，PH7.25本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复方中药的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下含量测定和／或鉴别中的一种或几种：含量测定：照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，２５－２９∶８－１２∶６０－６５甲醇－乙睛－１％甲酸溶液 为流动相；检测波长为２８０－３００ｎｍ，理论板数按丹酚酸Ｂ峰计算应不低于２０００；对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸Ｂ对照品适量，加７０－８０％甲醇制成每１ｍｌ含０．１４ｍｇ的溶液，即得；供试品溶液的制备：取复方中药固体制剂，研细，取５ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入７０－８０％甲醇５０ｍｌ，称定重量，加热回流３０－６０分钟，取出，放冷，再称定重量，用７０－８０％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；鉴别：ａ取固体制剂１ｇ，研细，加无水乙醇１０ｍｌ，超声处理１０－３０分钟，滤过，滤液浓缩至１ｍｌ，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 １０μｌ，分别点子同一硅胶Ｇ薄层板上，以３０－５０∶３－７∶８－１２∶０．１－０．３三氯甲烷－醋酸乙酯－甲醇－甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以３－６％香草醛硫酸溶液，在１０５℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；ｂ取固体制剂５ｇ，研细，加７０－８０％乙醇５０ｍｌ，加热回流０．５－２小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水１０ｍｌ使溶解，置分液漏斗中，加三氯甲烷提取２－４次，每次１０ｍｌ，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解 ，作为供试品溶液；另取异秦皮啶对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各１０μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以１７－２０∶１氯仿一甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯３６５ｎｍ下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点；所述的复方中药固体制剂是由如下方法制成的：丹参１００～３００ｇ白芍１０００～３０００ｇ刺五加５００～１５００ｇ郁金１５０～４５０ｇ山楂１ ０００～３０００ｇ以上五味，取白芍２００～５００ｇ粉碎成细粉或不粉碎，备用；山楂用乙醇加热回流提取１～３次，每次１～３小时，合...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈纪鹏，赵水连，洪绯，罗志毅，夏松，
申请(专利权)人：漳州片仔癀药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]