本发明专利技术涉及一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法。“康复新液”是由美洲大蠊提取物制成的制剂，具有通利血脉，养阴生肌的功效，通过研究，建立重复性高的康复新制剂中生物碱的ＨＰＬＣ指纹图谱的测定方法，可作为测定康复新制剂中生物碱的化学组分方法，也可作为鉴定康复新制剂质量控制方法。本发明专利技术使用指纹图谱技术有效的控制了康复新制剂的质量，本发明专利技术使用指纹图谱技术能有效的控制由美洲大蠊蛮蠊提取物制成的康复新液、康复新胶囊、康复新片及康复新喷雾剂制剂的质量，本发明专利技术提供的指纹图谱技术，可作为评价中药质量的关键手段，有利于中药现代化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种药物组合物的指纹图谱质量测定方法，特别涉及。
技术介绍
康复新液收载于中华人民共和国卫生部药品标准中成药第十九册及WS3-B-3674-2000(Z)“康复新液”，是由美洲大蠊提取物制成的制剂，具有通利血脉，养阴生肌的功效，用于瘀血阻滞，胃痛出血，胃、十二指肠溃疡以及阴虚肺痨，肺结核的辅助治疗收到良好效果，因其疗效好，见效快，而被广泛应用于临床。 康复新液中主要成分为丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等氨基酸和尿嘧啶等生物碱。在康复新液质量标准中仅进行了总氨基酸的含量测定、氨基酸和尿嘧啶的鉴别，以上方法均不能较好的控制康复新液质量，特别是主要有效成分生物碱的质量控制，而对美洲大蠊蛮蠊药材及提取物制成康复新制剂中生物碱的HPLC指纹图谱方法测定至今尚无报道。因此，通过研究，建立重复性高的康复新制剂中生物碱的HPLC指纹图谱的测定方法，可作为测定康复新制剂中生物碱的化学组分方法，也可作为鉴定康复新制剂质量控制方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开 本专利技术目的是通过如下技术方案实现的 本专利技术康复新固体制剂的指纹图谱质量测定方法，该方法包括如下步骤 A.供试品溶液的制备将康复新片剂研细或胶囊剂倾出内容物，精密称定固体制剂粉末或颗粒0.2～10重量份，置25体积份量瓶中，加水5～20体积份，超声处理10～60分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡22～26小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液5～10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5～10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用； B.对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.2～100重量份的溶液，作为对照品溶液； C.测定色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5～50体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；康复新固体制剂共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.481±0.048，2号峰0.511±0.051，3号峰0.558±0.056，4号峰0.632±0.063，5号峰0.785±0.079，S号峰1.000，6号峰1.297±0.130，7号峰1.929±0.193，8号峰2.107±0.211，9号峰2.669±0.267，10号峰3.523±0.352，其中峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.221～0.410)∶(0.186～0.346)∶(0.990～1.485)∶1.000∶(0.373～0.622)。 本专利技术康复新液体制剂的指纹图谱质量测定方法，该方法包括如下步骤 A.供试品溶液的制备取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡22～26小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密吸取康复新液体制剂5～20体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5～20体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，浓缩，转移至10体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用； B.对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.2～100重量份的溶液，作为对照品溶液； C.测定色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5～50体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.482±0.048，2号峰0.510±0.051，3号峰0.557±0.056，4号峰0.630±0.063，5号峰0.782±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.298±0.130，7号峰1.906±0.191，8号峰2.114±0.211，9号峰2.663±0.266，10号峰3.525±0.353，其中峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.231～0.429)∶(0.188～0.349)∶(0.987～1.481)∶1.000∶(0.372～0.620)。 本专利技术的康复新固体制剂的指纹图谱质量测定方法，该方法优选如下步骤 A.供试品溶液的制备将康复新片剂研细或胶囊剂倾出内容物，精密称定固体制剂粉末或颗粒1.0重量份，置25体积份量瓶中，加水20体积份，超声处理30分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用； B.对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶10重量份的溶液，作为对照品溶液； C.测定色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；康复新固体制剂共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.481±0.048，2号峰0.511±0.051，3号峰0.558±0.056，4号峰0.632±0.063，5号峰0.785±0.079，S号峰1.000，6号峰1.297±0.130，7号峰1.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法，其特征在于该方法为如下方法中的一种：康复新固体制剂的指纹图谱质量测定方法：Ａ．供试品溶液的制备：将康复新片剂研细或胶囊剂倾出内容物，精密称定固体制剂粉末或颗粒０．２～１０重量份，置２５体积份量瓶中，加水５～２０体积份，超声处理１０～６０分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过；取阳离子交换树脂，研磨，过５０目筛去粗粒，再过１５０目筛去细粒，用水浸泡２２～２６小时，倾去水后用２～３倍量的２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液浸泡１～３小时，间隔搅拌３～５次，除去酸液，用水洗至近中性，加３～５倍量的１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液浸泡１～３小时，间隔搅拌３～５次，除去碱液，用水洗至近中性，加２～４倍量的２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液，浸泡１～３小时，间隔搅拌３～５次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液５～１０体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用５～１０体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至２５体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；Ｂ．对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶０．２～１００重量份的溶液，作为对照品溶液；Ｃ．测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以０．０１～０．２ｍｏｌ／Ｌ的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为２４０～２８０ｎｍ；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各５～５０体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于０．９０；康复新固体制剂共有１１个共有指纹峰，参照峰Ｓ为尿嘧啶色谱峰，１１个共有指纹峰的相对保留时间分别为：１号峰０．４８１±０．０４８，２号峰０．５１１±０．０５１，３号峰０．５５８±０．０５６，４号峰０．６３２±０．０６３，５号峰０．７８５±０．０７９，Ｓ号峰１．０００，６号峰１．２９７±０．１３０，７号峰１．９２９±０．１９３，８号峰２．１０７±０．２１１，９号峰２．６６９±０．２６７，１０号峰３．５２３±０．３５２，其中：峰面积的比值分别为２号峰∶３号峰∶４号峰∶Ｓ号峰∶８号峰＝（０．２２１～０．４１０）∶（０．１８６～０．３４６）∶（０．９９０～１．４８５）∶１．０００∶（０．３７３～０．６２２）；或康复新液体制剂的指纹图谱质量测定方法：Ａ．供试品溶液的制备：取阳离子交换树脂，研磨，过５０目筛去粗粒，再过１５０目筛去细粒，用水浸泡２２～...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王利春，孔繁贵，廖军，魏胄，梁隆，程志鹏，
申请(专利权)人：四川科伦药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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