一种检测保健酒中有效成分含量的方法技术

本发明专利技术提供一种检测保健酒中有效成分含量的方法，所述方法包括：采用气相色谱质谱联用仪进行检测，基于标准曲线法计算获得有效成分的含量；其中样品的前处理具体包括：将待测保健酒样品与有效成分的同位素内标物和水混合，加入氯化钠至溶液饱和，再用有机溶剂进行提取，得到样品溶液。本发明专利技术采用气相色谱质谱联用进行检测，以有效成分的同位素作为内标物，并对样品前处理进行了改进，可以有效减小误差，保证检测结果的准确性。本发明专利技术的方法能够同时检测保健酒中多种有效成分，检出限为11.73μg/L～75.75μg/L，具有适用范围广、操作简便、检测限低、准确度高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种检测保健酒中有效成分含量的方法
本专利技术属于保健酒检测领域，具体涉及一种检测保健酒中有效成分含量的方法。
技术介绍
保健酒属于配制酒，是一种以蒸馏酒、发酵酒或食用酒精为酒基，以食用或药食两用的辅料或食品添加剂，进行调配、混合或再加工制成的、已改变了其原酒风格的饮料酒。保健酒对人体具有保健功能，它适用于特定人群食用，有调节机体功能，但不以治疗为目的。保健酒中通常包括芳樟醇、樟脑、肉桂醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、藁本内酯等有效成分，有效成分的具体含量是保健酒质量评价的重要指标之一，但目前保健酒行业还未有相关的有效成分标准测定方法。与药材中有效成分的检测相比，保健酒中有效成分的检测难度明显增加。药材不存在有机溶剂干扰，可以直接采用极性匹配的有机溶剂进行提取后再检测含量，方法简单。但是保健酒中含有大量的乙醇与水，有效成分已溶解于这个溶剂体系，乙醇与水都属于膨胀系数很大的溶剂，尤其是水根本不能直接上质谱，因此必须采用合适的溶剂置换乙醇与水体系，有效成分在溶剂置换过程中存在分配问题，置换溶剂不可能将有效成分完全提取过来；另外，保健酒中一般含糖、色素等大分子化合物，这些物质也会影响溶剂的置换效率。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种检测保健酒中有效成分含量的方法。本专利技术提供一种检测保健酒中有效成分含量的方法，包括：采用气相色谱质谱联用仪进行检测，基于标准曲线法计算获得有效成分的含量；其中样品的前处理具体包括：将待测保健酒样品与有效成分的同位素内标物和水混合，加入氯化钠至溶液饱和，再用有机溶剂进行提取，得到样品溶液。本专利技术针对保健酒中的有效成分，采用气相色谱质谱联用仪进行分析检测，不存在气相色谱检测易出现鬼峰、响应值小、干扰大，无法准确定量的问题，也不会出现液相色谱法分离度差的问题，采用气相色谱质谱联用，通过选择特征离子峰进行定量，结果更快速准确。本专利技术在样品前处理时采用有效成分的同位素作为内标物，其与待测有效成分性质及分配系数基本一致，以其为对照标准，可以减小检测误差。另外，通过加水稀释体系中乙醇浓度，再加氯化钠使乙醇水溶液饱和，提高水溶液的极性，促使有效成分向提取剂中转移，提高提取效率；而且其中采用了液液微萃取的方法，仅使用很少量的有机溶剂进行提取，大幅降低有机溶剂的使用量，降低成本以及减少对环境的污染。进一步地，所述有机溶剂为乙醚。使用乙醚的提取效果和上机检测效果都是比较好的，检测结果更准确。进一步地，所述待测保健酒样品、所述同位素内标物和水的用量比为3～5mL:5～10μg:5～20mL；所述待测保健酒样品与乙醚的体积比为2:1。进一步地，其中标准溶液的配制具体包括：将与所述待测保健酒样品对应的酒基、水、白砂糖和焦糖色素混合，制备得到酒精度、含糖量和透光率与所述待测保健酒样品一致的基准模拟液；以所述基准模拟液为溶剂，溶解有效成分标准品，所得溶液按照所述待测保健酒样品处理得到所述样品溶液的方法进行处理，得到标准溶液。本专利技术采用与待测保健酒样品一样的溶剂体系来配制标准溶液，有利于消除基质效应，减小误差。进一步地，建立标准曲线时，以所述标准溶液中有效成分与内标物的色谱峰面积比为纵坐标，以所述标准溶液中有效成分与内标物的浓度比为横坐标。进一步地，所述有效成分为芳樟醇、樟脑、肉桂醛、乙酸龙脑酯、丁香酚和藁本内酯中的一种或多种。本专利技术涉及的保健酒包括市面上常见的保健酒，例如劲酒、椰岛鹿龟酒等。本专利技术的方法可以检测保健酒中的一种有效成分，也可以同时检测多种有效成分。优选地，检测上述6种有效成分中的一种或多种时，效果更好，即检测重复性好、灵敏度高、结果更准确。当所述有效成分为一种时，所述同位素内标物优选为该有效成分对应的同位素；当所述有效成分为多种时，所述同位素内标物优选为丁香酚同位素，兼顾了试剂来源以及检测结果准确性。进一步地，所述丁香酚同位素为丁香酚-d3，即氘代丁香酚。进一步地，其中气相色谱检测条件包括：色谱柱固定相为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷，优选为30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)或性能相当色谱柱；进样口温度为280℃，分流比为10:1，恒流模式，流速为1.5mL/min，进样量1μL；载气为高纯氦气，纯度≥99.999％；柱温初温为50℃，保持5min，以3.5℃/min升至180℃，再以30℃/min升至320℃，保持10min。进一步地，其中质谱检测条件包括：电离模式：电子轰击源，能量为70eV；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；溶剂延迟：5min；检测方式：选择离子扫描采集。在本专利技术一个优选实施方式中，所述方法具体包括：a.将待测保健酒样品、丁香酚-d3和水按照3～5mL:5～10μg:5～20mL比例混合，得到混合溶液，向其中加入氯化钠至饱和，然后用乙醚进行提取，乙醚体积为所述待测保健酒样品体积的一半，离心分离收集上层清液，得到样品溶液；b.将与所述待测保健酒样品对应的酒基、水、白砂糖和焦糖色素混合，制备得到酒精度、含糖量和透光率与所述待测保健酒样品一致的基准模拟液；以所述基准模拟液为溶剂，溶解有效成分标准品，所得溶液按照上述步骤a处理，得到标准溶液；c.将上述步骤a得到的样品溶液和上述步骤b得到的标准溶液分别进行气相色谱质谱联用检测分析；d.以标准溶液中有效成分与丁香酚-d3的色谱峰面积比为纵坐标、有效成分与丁香酚-d3的浓度比为横坐标，建立标准曲线；e.将测得的样品溶液中有效成分与丁香酚-d3的色谱峰面积比代入标准曲线，计算出所述待测保健酒样品中有效成分的含量。进一步地，离心分离时，以8000～10000rpm的转速离心7～10min。本专利技术的有益效果：本专利技术采用气相色谱质谱联用仪进行检测，以有效成分的同位素作为内标物，并对样品前处理进行了改进，可以有效减小误差，保证检测结果的准确性。本专利技术的方法能够同时检测保健酒中多种有效成分，检出限为11.73μg/L～75.75μg/L，具有适用范围广、操作简便、检测限低、准确度高的优点。附图说明图1为实施例1中6种有效成分混合标准溶液及内标物溶液的质谱图；图2为实施例1中芳樟醇标准曲线图；图3为实施例1中樟脑标准曲线图；图4为实施例1中肉桂醛标准曲线图；图5为实施例1中乙酸龙脑酯标准曲线图；图6为实施例1中丁香酚标准曲线图；图7为实施例1中藁本内酯标准曲线图；图8为实施例1中保健酒待测样品(1)的质谱图；图9为实施例1中保健酒待测样品(1)回收率实验的质谱图；图10为实施例2中保健酒待测样品(2)的质谱图；图11为实施例3中保健酒待测样品(3)的质谱图。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测保健酒中有效成分含量的方法，其特征在于，包括：采用气相色谱质谱联用仪进行检测，基于标准曲线法计算获得有效成分的含量；/n其中样品的前处理具体包括：将待测保健酒样品与有效成分的同位素内标物和水混合，加入氯化钠至溶液饱和，再用有机溶剂进行提取，得到样品溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种检测保健酒中有效成分含量的方法，其特征在于，包括：采用气相色谱质谱联用仪进行检测，基于标准曲线法计算获得有效成分的含量；
其中样品的前处理具体包括：将待测保健酒样品与有效成分的同位素内标物和水混合，加入氯化钠至溶液饱和，再用有机溶剂进行提取，得到样品溶液。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醚。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述待测保健酒样品、所述同位素内标物和水的用量比为3～5mL:5～10μg:5～20mL；所述待测保健酒样品与乙醚的体积比为2:1。


4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，其中标准溶液的配制具体包括：将与所述待测保健酒样品对应的酒基、水、白砂糖和焦糖色素混合，制备得到酒精度、含糖量和透光率与所述待测保健酒样品一致的基准模拟液；
以所述基准模拟液为溶剂，溶解有效成分标准品，所得溶液按照所述待测保健酒样品处理得到所述样品溶液的方法进行处理，得到标准溶液。


5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，建立标准曲线时，以所述标准溶液中有效成分与内标物的色谱峰面积比为纵坐标，以所述标准溶液中有效成分与内标物的浓度比为横坐标。


6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述有效成分为芳樟醇、樟脑、肉桂醛、乙酸龙脑酯、丁香酚和藁本内酯中的一种或多种；当所述有效成分为多种时，所述同位素内标物为丁香酚同位素。


7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述丁香酚同位素为丁香酚-d3。


8.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙细珍，杜佳炜，张帆，刘源才，许银，
申请(专利权)人：劲牌有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42