一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，属于医药成品检测技术领域。该方法采用HPLC和DAD联用的方式同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度；HPLC采用UV检测器，UV检测器与DAD检测器串联设置，样品先经过UV检测器进行定性检测，再经过DAD检测器进行峰纯度检测；有关物质包括β‑多西环素、美他环素和土霉素。本发明专利技术在检测盐酸多西环素中多西环素和有关物质相对保留时间的同时，可以检测出多西环素、β‑多西环素、美他环素以及土霉素峰纯度值。

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法
本专利技术属于医药成品检测
，具体涉及一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法。
技术介绍
盐酸多西环素是申请人主营的产品之一，其质量控制要求也是严格按照相关法律法规要求。目前，市售多西环素标准品及有关物质标准品如：土霉素标准品、美他环素标准品、β-多西环素标准品等的价格都非常高，《中国药典2015版》中关于盐酸多西环素含量和有关物质检测内容依然是通过UV检测器进行含量及有关物质的检测，不能够检测出各对照品的峰纯度值以及盐酸多西环素中多西环素峰纯度值。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，在检测盐酸多西环素中多西环素和有关物质相对保留时间的同时，可以检测出多西环素、β-多西环素、美他环素以及土霉素峰纯度值。为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，采用高效液相色谱(HPLC)和二极管阵列检测器(DAD)联用的方式同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度值；其中，HPLC采用紫外检测器(UV)，UV检测器与DAD检测器串联设置，样品先经过UV检测器进行定性检测，再经过DAD检测器进行峰纯度检测，所述有关物质包括β-多西环素、美他环素和土霉素。具体包括以下步骤：(1)进样前清洗进样针，设置HPLC-DAD检测条件；(2)配制空白溶液、多西环素对照品溶液、β-多西环素标准溶液、美他环素标准溶液、土霉素对照溶液和混合溶液；所述空白溶液为0.01moL/L盐酸溶液；(3)将步骤(2)中所述溶液分别各进1针后，并将多西环素对照溶液连续采集5针，完成检测过程。所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，所述HPLC-DAD的检测条件为：色谱柱采用XBridgeC185μm，规格为4.6×150mm，流速为1.0mL/min，柱温为35℃，UV检测波长为280nm，DAD检测波长为280nm，进样量为20μL。所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，所述HPLC的流动相包括溶液A和溶液B，所述溶液A为三乙胺、0.25mol/L醋酸铵溶液和0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的混合溶液，溶液B为乙腈，所述溶液A和溶液B的体积比88∶15；配制时将溶液A摇匀，用冰醋酸或氨水调节pH值为8.8，然后与溶液B混合，脱气，备用；所述溶液A中的醋酸铵溶液、乙二胺四醋酸二钠溶液与三乙胺的体积比为100∶10∶1。所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，所述标准溶液的配制：(1)多西环素对照溶液：称取多西环素对照品20.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为200.0μg/mL的溶液；(2)β-多西环素标准溶液：称取β-多西环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；(3)美他环素标准溶液：称取美它环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL溶液；(4)土霉素对照溶液：称取土霉素对照品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL溶液；(5)混合溶液：称取多西环素对照品20.00mg、β-多西环素对照品10.00mg、美它环素对照品10.00mg、土霉素对照品10.00mg，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1mL中分别含土霉素、美他环素、β-多西环素各0.1mg与多西环素0.2mg的混合溶液。所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，所述HPLC的具体包括以下步骤：(1)进样前清洗进样针，设置HPLC-DAD检测条件；所述HPLC-DAD的检测条件为：色谱柱采用XBridgeC18，规格：4.6×150mm，5μm，流速为1.0mL/min，柱温为35℃，UV检测波长为280nm，DAD检测波长为280nm，进样量为20μL；所述HPLC的流动相包括溶液A和溶液B，所述溶液A为三乙胺、0.25mol/L醋酸铵溶液和0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的混合溶液，溶液B为乙腈，所述溶液A和溶液B的体积比88∶15；配制时将将溶液A摇匀，用冰醋酸或氨水调节pH值为8.8，然后与溶液B混合，脱气，备用；所述醋酸铵溶液、乙二胺四醋酸二钠溶液与三乙胺的体积比为100∶10∶1；(2)配制空白溶液、多西环素对照溶液、β-多西环素标准溶液、美他环素标准溶液、土霉素对照溶液和混合溶液；所述空白溶液为0.01moL/L盐酸溶液；多西环素对照溶液：称取多西环素对照品20.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为200.0μg/mL的溶液；β-多西环素标准溶液：称取β-多西环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；美他环素标准溶液：称取美它环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；土霉素对照溶液：称取土霉素对照品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；混合溶液：称取多西环素对照品20.00mg、β-多西环素对照品10.00mg、美它环素对照品10.00mg、土霉素对照品10.00mg，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1mL中分别含土霉素、美他环素、β-多西环素各0.1mg与多西环素0.2mg的混合溶液；(3)将步骤(2)中所述溶液分别各进1针后，并将多西环素对照溶液连续采集5针，完成检测过程。有益效果：与现有的技术相比，本专利技术的优点包括：本专利技术方法同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度，解决现在检测方法无法反映峰纯度的问题，可以精确检测出盐酸多西环素中多西环素和其他有关物质的相对保留时间，同时可以对对照溶液的峰纯度进行分析，确保对照溶液的有效性。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。实施例l一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，采用HPLC和D本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，其特征在于，采用HPLC和DAD联用的方式同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度值；其中，HPLC采用UV检测器，UV检测器与DAD检测器串联设置，样品先经过UV检测器进行定性检测，再经过DAD检测器进行峰纯度检测，所述有关物质包括β-多西环素、美他环素和土霉素。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，其特征在于，采用HPLC和DAD联用的方式同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度值；其中，HPLC采用UV检测器，UV检测器与DAD检测器串联设置，样品先经过UV检测器进行定性检测，再经过DAD检测器进行峰纯度检测，所述有关物质包括β-多西环素、美他环素和土霉素。


2.根据权利要求1所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，其特征在于，所述HPLC的具体包括以下步骤：
(1)进样前清洗进样针，设置HPLC-DAD检测条件；
(2)配制空白溶液、多西环素对照品溶液、β-多西环素标准溶液、美他环素标准溶液、土霉素对照溶液和混合溶液；所述空白溶液为0.01moL/L盐酸溶液；
(3)将步骤(2)中所述溶液分别各进1针后，将多西环素对照溶液连续采集5针，完成检测过程。


3.根据权利要求1或2所述同时盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，其特征在于，所述HPLC-DAD的检测条件为：色谱柱采用XBridgeC185μm，规格为4.6×150m，流速为1.0mL/min，柱温为35℃，UV检测波长为280nm，DAD检测波长280nm，进样量为20μL。


4.根据权利要求1或2所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，其特征在于，所述HPLC的流动相包括溶液A和溶液B，所述溶液A为三乙胺、0.25mol/L醋酸铵溶液和0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的混合溶液，溶液B为乙腈，所述溶液A和溶液B的体积比88∶15；配制时将溶液A摇匀，用冰醋酸或氨水调节pH值为8.8，然后与溶液B混合，脱气，备用；所述溶液A中的醋酸铵溶液、乙二胺四醋酸二钠溶液与三乙胺的体积比为100∶10∶1。


5.根据权利要求1或2所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，其特征在于，所述标准溶液的配制：
(1)多西环素对照溶液：称取多西环素对照品20.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为200.0μg/mL的溶液；
(2)β-多西环素标准溶液：称取β-多西环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；
(3)美他环素标准溶液：称取美它环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；
(4)土霉素对照溶液：称取土霉素对照品10.00mg至100.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：康飞刚，史俊平，李志兵，张新慧，
申请(专利权)人：扬州联博药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32