一种液质联用测定血浆中氢氯噻嗪、氯沙坦及5-羧酸氯沙坦浓度的方法技术

本发明专利技术提供了一种液质联用测定血浆中氢氯噻嗪、氯沙坦及其活性羟酸代谢产物5‑羧酸氯沙坦浓度的方法，包括以下步骤：（1）血浆样品预处理；（2）采用液相色谱‑质谱联用检测；（3）标准曲线制备；（4）血浆中氢氯噻嗪、氯沙坦及其活性羟酸代谢产物5‑羧酸氯沙坦浓度的测定；本发明专利技术的方法快速、准确、灵敏度高、操作简单服务于药物的临床应用。

【技术实现步骤摘要】
一种液质联用测定血浆中氢氯噻嗪、氯沙坦及5-羧酸氯沙坦浓度的方法
本专利技术涉及药物分析
，涉及体内药物的分析测定方法，具体涉及一种液质联用测定血浆中氢氯噻嗪、氯沙坦及其活性羟酸代谢产物5-羧酸氯沙坦浓度的方法。
技术介绍
氯沙坦钾氢氯噻嗪片（LosartanPotassiumandHydrochlorothiazideTablets）是含有氯沙坦和氢氯噻嗪的复方制剂，氯沙坦为血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂，氢氯噻嗪为利尿剂，在治疗高血压的同时，用于：减少致命或非致命的心血管疾病、原发性中风和心肌梗死的风险；降低高血压和左心室肥大患者的中风风险。目前尚未关于一个方法同时检测氢氯噻嗪、氯沙坦及其活性羟酸代谢产物5-羧酸氯沙坦的文献报道。
技术实现思路
要解决的技术问题：针对上述问题，本专利技术提供了一种测定血浆中氢氯噻嗪、氯沙坦及其活性羟酸代谢产物5-羧酸氯沙坦浓度的方法。技术方案：一种液质联用测定血浆中氢氯噻嗪、氯沙坦及其活性羟酸代谢产物5-羧酸氯沙坦浓度的方法，包括以下步骤：（1）血浆样品预处理：...

【技术保护点】
1.一种液质联用测定血浆中氢氯噻嗪、氯沙坦及其活性羟酸代谢产物5-羧酸氯沙坦浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）血浆样品预处理：/n取血浆样品，加入甲酸溶液酸化，加入内标混合溶液，加入乙酸乙酯萃取，高速离心，吸取上清液，氮气吹干，加入ACN溶液，得到待测样品；/n采用液相色谱-质谱联用检测：/n①液相色谱测定，条件为：色谱柱：色谱柱 GL Sciences Inc.，InertSustain AQ-C18HP,3μm，2.1×100 mm；色谱柱温：40℃；流动相A：含5mM乙酸铵、0.05%乙酸的水溶液；流动相B：100% ACN溶液；洗液：50%ACN溶液和100%ACN含0....

【技术特征摘要】
1.一种液质联用测定血浆中氢氯噻嗪、氯沙坦及其活性羟酸代谢产物5-羧酸氯沙坦浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）血浆样品预处理：
取血浆样品，加入甲酸溶液酸化，加入内标混合溶液，加入乙酸乙酯萃取，高速离心，吸取上清液，氮气吹干，加入ACN溶液，得到待测样品；
采用液相色谱-质谱联用检测：
①液相色谱测定，条件为：色谱柱：色谱柱GLSciencesInc.，InertSustainAQ-C18HP,3μm，2.1×100mm；色谱柱温：40℃；流动相A：含5mM乙酸铵、0.05%乙酸的水溶液；流动相B：100%ACN溶液；洗液：50%ACN溶液和100%ACN含0.1%的三氟乙酸；自动进样器温度为4℃；梯度洗脱，流速为0.4mL/min，进样量为5uL，分析时间3.5min；
②质谱测定，条件为：离子源为电喷雾离子源，接口温度：300℃，DL温度：250℃，加热气流量：10.00L/min，加热块温度：400℃，干燥器流量：10.00L/min；负离子方式检测；扫描方式为多重反应监测；用于定量分析的离子反应分别为：m/z296.05→m/269.15，其为氢氯噻嗪；和m/z421.15→m/z157.25，其为氯沙坦；和m/z435.15→m/z157.15，其为5-羧酸氯沙坦；
标准曲线制备：
用EDTA-K2为抗凝剂的血浆将工作液稀释20倍，取150uL的血浆样品，再加入50.0uL的的氘代内标混合溶液，混合后加入600uL乙酸乙酯，涡旋混合10min，在4℃条件下2600g离心10min，取300μL上清液...

【专利技术属性】
技术研发人员：高书林，
申请(专利权)人：苏州国辰生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32