一种作为萃取剂的双阳性离子液体及其在肉类食品中富集和检测多环芳烃的应用制造技术

本发明专利技术公开一种作为萃取剂的双阳性离子液体及其在肉类食品中富集和检测多环芳烃含量的应用，该方法是基于双阳性离子液体和磁性纳米颗粒并联用泡腾反应增强原位复分解反应微萃取方法，该方法采用双阳性离子液体作为萃取剂，采用Na[N(CN)

【技术实现步骤摘要】
一种作为萃取剂的双阳性离子液体及其在肉类食品中富集和检测多环芳烃的应用
本专利技术涉及食品质量检测领域，具体是指双阳性离子液体及其在肉类食品中富集和检测多环芳烃的应用。
技术介绍
现有技术中，常用的样品前处理技术，例如固相萃取(SPE)和液-液萃取(LLE)，已经应用到肉样中的多环芳烃的预浓缩和萃取中。近年来，开发了几种更绿色的LLE替代方法，基于离子液体的分散液-液微萃取(IL-DLLME)就是其中之一。离子液体(ILs)是一种绿色萃取剂，由有机阳离子和无机或有机阴离子组成。离子液体在室温条件下几乎不挥发，不易水解，性质稳定且能与水或有机溶剂混溶，正是因为这些特性，离子液体被认为是最优前景的萃取剂，分散液-液微萃取方法也被广泛用于分析应用中。尖晶石型铁氧体是一类可磁化的，低成本的和稳定的磁性纳米颗粒(MNPs)，被应用于各个领域。在尖晶石型铁氧体常见有NiFe2O4、CoFe2O4、Fe3O4和ZnFe2O4。其中，NiFe2O4被认为是一种有前景的磁性铁氧体材料。它已被用于吸附和去除水样中的有机污染物和重金属。有机化合物的不完全燃烧会产生多环芳烃(PAHs)，它普遍存在于环境和食品中，是一类常见的污染物。PAHs具有高毒性和致癌性，根据稠合芳环的数量，PAHs分为轻质PAHs(2-4个环)或重质PAHs(5-6个环)。与轻质PAHs相比，重质PAHs更稳定，毒性也更大。食品被PAHs污染既有外部因素也有内部因素：外部因素包括环境中多环芳烃对食物的污染，例如植物会在生长，成熟，收获和储存期间接触到的空气，水和土壤中PAHs，以及食品加工时的干燥和包装过程接触到的外部PAHs污染；内部因素，高温烹饪方法，如烘焙，烧烤，烟熏或油炸等，也会生成PAHs。许多食品中都含有多环芳烃，例如植物油，茶汤，奶酪，烟熏的肉类和鱼产品，这引起了人们对食品中多环芳烃含量的关注。许多食物中检测到的PAHs残留通常在痕量或超痕量水平。肉类作为许多人的日常食物来源，尤其是烤肉，我们的累计多环芳烃摄入量还是不可忽视的。从人类健康和食品安全的角度来看，各种肉类的环芳烃污染是现代痕量环境和食品污染物分析的重要领域。因此，对肉类中痕量多环芳烃的监测作为许多人的日常食物来源，对社会非常重要。由于肉类含脂肪和蛋白质等复杂基质，因此，开发一种简单、快速、绿色且可操作性强的分析方法来测定肉样中的多环芳烃具有非常重要的意义和广阔的应用前景。
技术实现思路
为解决现有技术存在的问题和不足，本专利技术的目的是提供一种双阳性离子液体及其在肉类食品中富集和检测多环芳烃含量的应用。作为本专利技术的第一个方面，本专利技术提供一种双阳性离子液体，其化学式为[C4(MIM)2]Br2。作为本专利技术的第二个方面，本专利技术还提供一种肉类食品中富集多环芳烃含量的方法，该方法采用所述的双阳性离子液体作为萃取剂，采用Na[N(CN)2]作为原位反应阴离子交换盐，将亲水的双阳性离子液体转化为疏水性形式，采用NiFe2O4磁性纳米颗粒和泡腾片剂分别作为磁回收剂和分散剂，以萃取方式对肉样中多环芳烃进行富集。优选的方案为：所述的物料的比例关系为：泡腾片剂：[C4(MIM)2]Br2：Na[N(CN)2]：NiFe2O4为：0.3～0.7:0.02～0.07:0.045～0.05:0.01～0.05，其中泡腾片剂由摩尔比为1:2的Na2CO3和NaH2PO4组成。在最优条件下，该检测方法获得了良好的线性关系，R2为0.9980-0.9998，PAHs检出限低至0.01-0.07μgkg-1，加标回收率为82.3-104.7％，精密度<6.9％。该方法将泡腾的剧烈分散作用和快速的磁分离作用集成到一个步骤中，因此这种快速有效、环境有益的方法具有常规监测肉类样品中多环芳烃的巨大潜力。另外，基于上述优秀的富集效应，本专利技术还提供一种肉类食品中检测多环芳烃含量的方法，该方法将富集的肉样中多环芳烃通过洗脱剂进行洗脱，然后通过高效液相色谱荧光检测器进行检测，根据检测数据从而获得肉类食品中多环芳烃含量。本专利技术的创新机理是和有益效果是：本专利技术人在科研中发现双阳性离子液体具有优异的理化性质，所以此方法中，我们将一种新型的双阳性ILs(DILs)——[C4(MIM)2]Br2作为萃取剂引入到微萃取过程中。DILs具有两个活性中心，与常规的单阳离子离子液体(MIL)(例如[CnMIM]Br，[CnMIM][BF4]或[CnMIM][PF6])相比，具有更高的目标分子吸附能力。另外，[Cn(MIM)2]Br2在室温条件下为固体，便于称量，转移和收集。此外，它是亲水性的，容易形成均质的水相，但随后与阴离子交换盐混合后发生简单的原位反应变成疏水性，即，将双阳性离子液体中的阴离子(例如DILs中的Br-)转化为[N(CN)2]-，[N(Tf)2]-，[DDTC]-或[PF6]-形成与水不混溶的离子液体。这种基于相变的创新乳化微萃取方法有利于萃取剂的收集。另外，本专利技术采用NiFe2O4磁性纳米颗粒为磁回收剂，并将其用于基于DILs的泡腾反应增强微萃取中，以提高肉制品中PAHs的吸附和分离效率。我们将该方法称为双阳性离子液体和基于NiFe2O4的磁泡腾增强原位复分解反应微萃取，即DIL-NME-IMRM。选取了五种多环芳烃来评价本方法的萃取性能，包括芴(Flu)、蒽(Ant)、芘(Pyr)、(Chr)和苯并芘(BaP)。DIL-NME-IMRM方法的显著优势来自将剧烈分散，高效萃取和快速分离集成到一个步骤中的结果。新开发的方法在复杂食品基质中PAHs的常规监测中具有广阔的应用前景。本专利技术采用磁性纳米颗粒与泡腾反应结合的萃取技术是一种新颖的预处理方法，不需要额外的物理外能(例如超声或离心)或有机分散溶剂。萃取剂的分散是利用了酸碱反应释放的大量CO2气泡。泡腾反应迅速剧烈形成的二氧化碳气泡有助于提高分析物的吸附和提取效率。本专利技术采用NiFe2O4作为磁性纳米颗粒担当了磁回收剂的角色，具有突出的检测效果，具体详见实施例中的实验数据。与其他微萃取方法相比，本专利技术的双阳性离子液体和基于NiFe2O4的磁泡腾增强原位复分解反应微萃取(DIL-NME-IMRM)方法具有多个优势。首先，它在复杂肉类样品中仍然能达到较低的LOD和较高的ER。第二，双阳性离子液体稳定且对环境无害，因此与传统的挥发性溶剂(例如四氯化乙烯和正己烷)相比，DIL被视为绿色萃取剂。第三，所需的萃取剂DILs的量仅需60mg，比ASE/HPLC-FLD方法中的20mL正己烷要少得多。第四，泡腾反应产生的二氧化碳替代了传统的有机分散溶剂，这使DIL-NME-IMRM方法比传统的分散液-液微萃取方法更加方便和环境友好，同时，剧烈的泡腾反应分散作用加快了微萃取过程。第五，NiFe2O4的显著优势是可通过快速磁分离过程(几秒钟)实现相分离，该过程避免了繁琐的离心步骤(至少5-10分钟)，并缩短了整个微萃取过程的时间。最后，不需要特殊的提取装置。例如，不需要SPE(在线SPE/UHPLC-MS/MS中)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种作为萃取剂的双阳性离子液体，其特征在于：其化学式为[C

【技术特征摘要】
1.一种作为萃取剂的双阳性离子液体，其特征在于：其化学式为[C4(MIM)2]Br2。


2.一种肉类食品中富集多环芳烃的方法，其特征在于：该方法是基于双阳性离子液体和磁性纳米颗粒并联用泡腾反应增强原位复分解反应微萃取方法，该方法采用权利要求1所述的双阳性离子液体作为萃取剂，采用Na[N(CN)2]作为原位反应阴离子交换盐，将亲水的双阳性离子液体转化为疏水性形式，采用NiFe2O4磁性纳米颗粒和泡腾片剂分别作为磁回收剂和分散剂，以萃取方式对肉样中多环芳烃进行富集。


3.根据权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：周佩佩，王学东，张薇，
申请(专利权)人：温州医科大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33