一种碱木素乙酰化的改良方法技术

本发明专利技术公开了一种碱木素乙酰化的改良方法。该方法包括以下步骤：a、将乳酸与氯化胆碱混合放入烧杯中，水浴加热搅拌至溶液澄清透明制得低共熔溶剂（DES），并放入试剂瓶中常温储存；b、取一定量的纯化碱木素溶于步骤a所制DES/醋酸酐混合溶液中，同时向容器中通入氮气并密封，在避光条件下常温搅拌一段时间后，停止反应；c、向步骤b中反应容器中加入一定体积酸水，静置沉淀后离心分离沉淀，并用去离子水：乙醇洗涤沉淀。冷冻干燥即可得乙酰化木素。该乙酰化方法步骤简单，相比于传统乙酰化所用溶剂吡啶及沉淀木素的反溶剂乙醚来说，本方法所用试剂具有绿色无毒、环境友好且成本低廉等优点，且乙酰化得率高。

An improved method of acetylation of alkali lignin

【技术实现步骤摘要】
一种碱木素乙酰化的改良方法
本专利技术属于生物质资源利用领域，具体涉及一种碱木素乙酰化的改良方法。
技术介绍
木质纤维素生物质是自然界中最丰富的可再生生物质资源，而作为木质纤维素生物质三大主要组成成分之一的木质素的分离及分离后的利用是一项促进生物质资源利用发展的重大课题。在木质素的分离方面，目前已经发展出了很多生物质预处理的方法，如化学法、物理法、生物法、物理化学法等。近年来兴起的低共熔溶剂应用于生物质预处理来分离木质素上，具有巨大潜力。低共熔溶剂(DES)是被设计出来有氢键供体和氢键受体的新型的绿色溶剂。其中以有机酸做氢键供体的DES已被证实在木质素的溶解及从木质纤维素生物质中分离提取木质素上具有良好性能。相较于传统木质素有机溶剂如吡啶、甲酚、四氢呋喃、DMF及DMSO而言，DES具有不易挥发、热稳定性好、绿色无毒、成本低廉、容易制备等优点，故DES是一种很好的木质素溶剂。在木质素的分离及利用的研究中，研究木质素在反应时结构、分子量的变化以及反应产生的各种产物等时，使用各种分析仪器和手段是必要的。但由于木质素特别是碱木素的难溶性，在使用凝胶渗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱木素乙酰化的改良方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）将乳酸和氯化胆碱混合，然后在搅拌状态下进行水浴加热处理，得到低共熔溶剂；将低共熔溶剂和醋酸酐混合均匀，得到DES/醋酸酐混合溶液；/n（2）将纯化碱木素与步骤（1）所述DES/醋酸酐混合溶液在容器中混合，然后往容器中通入氮气并密封，在避光条件下常温搅拌反应，得到混合液；/n（3）往步骤（2）所述混合液中加入酸水，静置沉淀后，离心取沉淀，洗涤，冷冻干燥，得到乙酰化木素。/n

【技术特征摘要】
1.一种碱木素乙酰化的改良方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将乳酸和氯化胆碱混合，然后在搅拌状态下进行水浴加热处理，得到低共熔溶剂；将低共熔溶剂和醋酸酐混合均匀，得到DES/醋酸酐混合溶液；
（2）将纯化碱木素与步骤（1）所述DES/醋酸酐混合溶液在容器中混合，然后往容器中通入氮气并密封，在避光条件下常温搅拌反应，得到混合液；
（3）往步骤（2）所述混合液中加入酸水，静置沉淀后，离心取沉淀，洗涤，冷冻干燥，得到乙酰化木素。


2.根据权利要求1所述的碱木素乙酰化的改良方法，其特征在于，步骤（1）所述乳酸和氯化胆碱的摩尔比为1:1-3:1。


3.根据权利要求1所述的碱木素乙酰化的改良方法，其特征在于，步骤（1）所述在搅拌状态下的搅拌速率为200-500r/min，水浴加热处理的温度为30-80℃，水浴加热处理的时间为1-3h。


4.根据权利要求1所述的碱木素乙酰化的改良方法，其特征在于，步骤（1）所述低共熔溶剂和醋酸酐的体积比为2:1-1：2。


5.根据权利要求1所述的碱木素乙酰化的改良方法，其特征在于，步骤（2）所述纯化碱木素的制备，包括：
先将粗碱木素溶于乙酸/水溶液中，然后离心去除沉淀，得到一次提取液，再向一次提取液中加入水，使得碱木素沉淀析出，取沉淀，洗涤，自然风干，得到初步纯化的碱木素...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘壮，李友明，侯轶，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44