天麻中天麻素的含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种天麻中天麻素的含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将天麻粉碎后与硅藻土混合，天麻和硅藻土的重量比为1:1，天麻粉碎后的粒径为经三号筛过筛后的天麻粉；步骤2：采用ASE萃取法萃取天麻素，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积分数为49.5-50.5％的稀乙醇溶液；步骤3：将萃取液蒸干后用乙腈和0.05％磷酸水溶液的混合液溶解并稀释定容，离心后取上清液；步骤4：将上述上清液以高效液相色谱法进行检测测定天麻素的含量。本发明专利技术的目的是提供一种萃取迅速、测量精度高的天麻中天麻素的含量的测定方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学检测
，特别是一种。
技术介绍
天麻为兰科植物天麻GastrodiaelataBl.的干燥块莖。立冬后至次年清明前采 挖，立即洗净，蒸透，敞开低温干燥。天麻呈椭圆形或长条形，略扁，皱缩而稍弯曲，长3~ 15cm，宽1. 5~6cm，厚0? 5~2cm。表面黄白色至淡黄棕色，有纵皱纹及由潜伏芽排列而成 的横环纹多轮，有时可见掠褐色菌索。顶端有红掠色至株掠色鹤嘴状的芽或残留莖基；另端 有圆脐形疤痕。质坚硬，不易折断，断面较平坦，黄白色至淡棕色，角质样。气微，味甘。天麻 横切面：表皮有残留，下皮由2~3列切向延长的栓化细胞组成。皮层为10数列多角形细 胞，有的含草酸钙针晶束。较老块茎皮层与下皮相接处有2~3列椭圆形厚壁细胞，木化， 纹孔明显。中柱占绝大部分，有小型周韧维管束散在；薄壁细胞亦含草酸钙针晶束。粉末黄 白色至黄棕色。厚壁细胞椭圆形或类多角形.直径70~180ym，壁厚3~8ym，木化，纹 孔明显。草酸钙针晶成束或散在，长25~75(93)ym。用醋酸甘油水装片观察含糊化多糖 类物的薄壁细胞无色，有的细胞可见长卵形、长椭圆形或类圆形颗粒，遇碘液显棕色或淡棕 紫色。螺纹导管、网纹导管及环纹导管直径8~30ym。 药典所记录的方法为：取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入稀乙醇50ml.称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减 失的重量。摇匀，滤过，精密量取续滤液l〇ml，浓缩至近干。残渣加乙腈一水（3:97)混合 溶液溶解，转移至25ml量瓶中。用乙腈一水（3 :97)昆合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续 滤液，即得。上述方法溶剂用量大，测试时间长，对测试人员技能要求高。因此如何提供一 种萃取迅速、测量精度高的，成为一个技术难题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种萃取迅速、测量精度高的天麻中天麻素的含量的测定方 法。 本专利技术提供的技术方案为：一种，包括以下步 骤： 步骤1 :将天麻粉碎后与硅藻土混合，天麻和硅藻土的重量比为1:1，天麻粉碎后 的粒径为经三号筛过筛后的天麻粉； 步骤2:采用ASE萃取法萃取天麻素，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取 溶剂为体积分数为50 %的稀乙醇溶液； 步骤3 :将萃取液蒸干后用乙腈和0. 05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释定容， 离心后取上清液； 步骤4 :将上述上清液以高效液相色谱法进行检测测定天麻素的含量，高效液相 色谱法的具体参数如下：色谱柱：SyncronisAQC18250mm*4. 6mm5ym、柱温：40°C、流速： lmL/min、流动相：乙腈-0. 05wt%磷酸水溶液、检测波长：220nm、上清液进样量10y1;其 中，乙腈-0. 05 %磷酸水溶液的体积比为2:98。 在上述的中，所述的步骤2包括以下子步骤：S1:在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层；S2:向萃取池中加入步骤1所得到的天麻和硅藻土的混合物；S3:向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层；S4:采用甲醇进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度120°C;循环次数1次；静态 萃取时间5min;冲洗体积100%;吹扫时间60s。 在上述的中，所述的天麻和硅藻土的混合物的重 量为2g，所述的萃取池的体积为10ml。 在上述的中，所述的步骤3具体为：将萃取液倒 入蒸发皿中并用少量稀乙醇润洗接收瓶合并萃取液，蒸干。用乙腈和〇. 05%磷酸水溶液 的混合液溶解并稀释至25mL，取2mL在15000r/min下离心3min，取上清液，其中用乙腈和 0. 05 %磷酸水溶液的重量比为2:98。 在上述的中，所述的ASE萃取法通过ASE-350加 速溶剂萃取仪进行，高效液相色谱检测的仪器为岛津20AD液相色谱仪。 本专利技术在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为： 本专利技术采用ASE萃取法萃取后蒸干并通过乙腈和0. 05%磷酸水溶液定容，得到的 待测品有利于后期的测试，本方法萃取效率高，溶剂用量少，测量精度高。萃取得到的溶液 采用HPLC法进行检测，主峰出峰清楚检测精度高。【附图说明】 图1为本专利技术的实施例1的测试谱图； 图2为本专利技术的标准样的测试谱图； 图3为本专利技术按照药典方法分离得到的样品的测试谱图。【具体实施方式】 下面结合【具体实施方式】，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本专利技术的任何限制。 实施例1 : 本实施例所用到的仪器与耗材为：粉碎机、电子分析天平（XA20OTU):感量 O.OOlg、加速溶剂萃取仪型号：ASE-350 (10ml萃取池，50ml收集瓶）、容量瓶：25ml、离心管： 2ml〇 步骤1 :取天麻粉末（过三号筛）约lg，精密称定，与lg娃藻土混合均勾，待用；步骤2:萃取池底部垫3~6张（商品化滤纸1张）自制圆形滤纸（直径27mm)， 加入约lg硅藻土后加入步骤1得到的混合均匀的样品、再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之 与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。 步骤3:用ASE萃取放萃取，得到萃取液，具体参数见下表1。 表1ASE萃取参数【主权项】1. 一种，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1:将天麻粉碎后与硅藻土混合，天麻和硅藻土的重量比为1:1，天麻粉碎后的粒 径为经三号筛过筛后的天麻粉； 步骤2 :采用ASE萃取法萃取天麻素，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂 为体积分数为49. 5-50. 5 %的稀乙醇溶液； 步骤3 :将萃取液蒸干后用乙腈和0. 05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释定容，离心 后取上清液； 步骤4:将上述上清液以高效液相色谱法进行检测测定天麻素的含量，高效液相色 谱法的具体参数如下：色谱柱：SyncronisAQC18 250mm*4.6_ 5ym、柱温：40°C、流速： lmL/min、流动相：乙腈-0. 05wt%磷酸水溶液、检测波长：220nm、上清液进样量10yI;其 中，乙腈-0. 05wt%磷酸水溶液的体积比为2:98。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的步骤2 包括以下子步骤： 51 :在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层； 52 :向萃取池中加入步骤1所得到的天麻和硅藻土的混合物； 53 :向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层； 54 :采用甲醇进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度120°C;循环次数1次；静态萃取 时间5min;冲洗体积100% ;吹扫时间60s。3. 根据权利要求2所述的，其特征在于，所述的天麻 和硅藻土的混合物的重量为2g，所述的萃取池的体积为10ml。4. 根据权利要求1至3任一所述的，其特征在于，所述 的步骤3具体为：将萃取液倒入蒸发皿中并用少量稀乙醇润洗接收瓶合并萃取液，蒸干。用 乙腈和〇. 05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释至25mL，取2mL在15000r/min下离心3min， 取上清液，其中用乙腈和〇. 05%磷酸水溶液的重量比为2 :98。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的ASE 萃取法通过ASE-350加速溶剂萃取仪进行，高效液相色谱检测的仪器为岛津20AD液相色谱 仪。【专利摘要】本专利技术公开了一种，包括以下步骤：步本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种天麻中天麻素的含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将天麻粉碎后与硅藻土混合，天麻和硅藻土的重量比为1:1，天麻粉碎后的粒径为经三号筛过筛后的天麻粉；步骤2：采用ASE萃取法萃取天麻素，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积分数为49.5‑50.5％的稀乙醇溶液；步骤3：将萃取液蒸干后用乙腈和0.05％磷酸水溶液的混合液溶解并稀释定容，离心后取上清液；步骤4：将上述上清液以高效液相色谱法进行检测测定天麻素的含量，高效液相色谱法的具体参数如下：色谱柱：Syncronis AQ C18 250mm*4.6mm 5μm、柱温：40℃、流速：1mL/min、流动相：乙腈‑0.05wt％磷酸水溶液、检测波长：220nm、上清液进样量10μl；其中，乙腈‑0.05wt％磷酸水溶液的体积比为2:98。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学松，陈翠玲，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45