本发明专利技术公开了一种野菊花中蒙花苷的含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将野菊花粉碎并过三号筛后与硅藻土混合，野菊花和硅藻土的重量比为1:1.5；步骤2：采用ASE萃取法萃取蒙花苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为乙腈；步骤3：将萃取液进行离心分离得到含有蒙花苷的上清液；步骤4：将上清液进行高效液相色谱检测，其高效液相色谱的检测参数如下：色谱柱：BDS HYPERSIL C182.4um 4.6×100mm、柱温：40℃、流速：0.6mL/min、流动相：乙腈-0.5％冰醋酸、检测波长：334nm；乙腈和0.5％冰醋酸的体积比为39：61，上清液进样量10μl。本发明专利技术的目的是提供一种萃取迅速、检测精度高的野菊花中蒙花苷的含量的测定方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学检测
，特别是一种。
技术介绍
本品为菊科植物野菊ChrysanthemumindicumL.的干燥头状花序。秋、冬二季花初 开放时采摘，晒干，或蒸后晒干。本品呈类球形，直径0.3~lcm，棕黄色。总苞由4~5层 苞片组成，外层苞片卵形或条形，外表面中部灰绿色或浅棕色，通常被白毛，边缘膜质；内层 苞片长椭圆形，膜质，外表面无毛。总苞基部有的残留总花梗。舌状花1轮，黄色至棕黄色， 皱缩卷曲；管状花多数，深黄色。体轻。气芳香，味苦。药典中记载的提取方法为：供试品 溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约〇. 25g。精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈 100mL，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得，并结合药典记录的测定方法进行测定。上述野菊花中蒙花苷的含量的测定 方法用时长，对操作人员要求高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种萃取迅速、检测精度高的野菊花中蒙花苷的含量的测定 方法。 本专利技术提供的技术方案为：一种，包括以下步 骤： 步骤1 :将野菊花粉碎并过三号筛后与硅藻土混合，野菊花和硅藻土的重量比为 1:1. 5 ； 步骤2 :采用ASE萃取法萃取蒙花苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取 溶剂为乙腈； 步骤3 :将萃取液进行离心分离得到含有蒙花苷的上清液； 步骤4:将上清液进行高效液相色谱检测蒙花苷的含量，其高效液相色谱的检测 参数如下：色谱柱：BDS HYPERSIL C182. 4um 4. 6X 100mm、柱温：40°C、流速：0. 6mL/min、流 动相：乙腈-0. 5wt%冰醋酸、检测波长：334nm ;乙腈和0. 5wt%冰醋酸的体积比为39 :61， 上清液进样量10 μ 1。 在上述的中，所述的步骤2包括以下子步骤： Sl :在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层； S2 :向萃取池中加入步骤1所得到的野菊花和硅藻土的混合物； S3 :向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层； S4 :采用乙腈进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度KKTC ;循环次数2次；静态 萃取时间IOmin ;冲洗体积100% ;吹扫时间60s。 在上述的中，所述的野菊花和硅藻土的混合物 的重量为〇. 5g，所述的萃取池的体积为10ml。 在上述的中，所述的步骤3具体为：将萃取液 置于100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇勾即得，取2mL在15000r/min下离心5min，取 上清液。 在上述的中，所述的ASE萃取法通过ASE-350 加速溶剂萃取仪进行，高效液相色谱检测的仪器为岛津2010液相色谱仪。。 本专利技术在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为： 采用ASE萃取法在乙腈作为萃取剂的情况下，能够有效的提高萃取效果，提高萃 取精度，降低了萃取时间和溶剂用量，避免了药典方法萃取时间长溶剂用量大的缺陷，采用 体积比为39 :61的乙腈和0. 5%冰醋酸混合液可以提高检测精度。【附图说明】 图1为本专利技术的实施例1的测试谱图； 图2为本专利技术的标准样的测试谱图； 图3为本专利技术按照药典方法分离得到的样品的测试谱图。【具体实施方式】 下面结合【具体实施方式】，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本专利技术的任何限制。 实施例1 : 萃取 本实施例所用到的仪器与耗材为：粉碎机、电子分析天平（XA20OTU):感量 O.OOlg、加速溶剂萃取仪型号：ASE-350 (IOml萃取池，50ml收集瓶）、容量瓶：100ml、离心 管：2ml〇 步骤1 :取野菊花粉末（过三号筛）约0. 25g，精密称定，与0. 375g硅藻土混合均 匀，待用； 步骤2 :萃取池底部垫3~6张（商品化滤纸1张）自制圆形滤纸（直径27mm)， 加入约Ig硅藻土后加入步骤1得到的混合均匀的样品、再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之 与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。 步骤3 :ASE萃取，萃取参数如下表1 表1ASE萃取参数【主权项】1. 一种，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1:将野菊花粉碎并过三号筛后与硅藻土混合，野菊花和硅藻土的重量比为 1:1. 5 ； 步骤2 :采用ASE萃取法萃取蒙花苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂 为乙腈； 步骤3 :将萃取液进行离心分离得到含有蒙花苷的上清液； 步骤4 :将上清液进行高效液相色谱检测蒙花苷的含量，其高效液相色谱的检测参数如下：色谱柱出05册?￡1?11(：182.4111114.6\100111111、柱温：40°〇、流速 ：0.611117111111、流动 相：乙腈-0. 5wt%冰醋酸、检测波长：334nm ;乙腈和0. 5wt%冰醋酸的体积比为39 :61，上 清液进样量IOu 1。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的步 骤2包括以下子步骤： 51 :在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层； 52 :向萃取池中加入步骤1所得到的野菊花和硅藻土的混合物； 53 :向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层； 54 :采用乙腈进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度KKTC ;循环次数2次；静态萃取 时间IOmin ;冲洗体积100% ;吹扫时间60s。3. 根据权利要求2所述的，其特征在于，所述的野 菊花和娃藻土的混合物的重量为0. 5g，所述的萃取池的体积为10ml。4. 根据权利要求1至3任一所述的，其特征在于， 所述的步骤3具体为：将萃取液置于100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀即得，取2mL 在15000r/min下离心5min，取上清液。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的ASE 萃取法通过ASE-350加速溶剂萃取仪进行，高效液相色谱检测的仪器为岛津2010液相色谱 仪。【专利摘要】本专利技术公开了一种，包括以下步骤：步骤1：将野菊花粉碎并过三号筛后与硅藻土混合，野菊花和硅藻土的重量比为1:1.5；步骤2：采用ASE萃取法萃取蒙花苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为乙腈；步骤3：将萃取液进行离心分离得到含有蒙花苷的上清液；步骤4：将上清液进行高效液相色谱检测，其高效液相色谱的检测参数如下：色谱柱：BDS HYPERSIL C182.4um 4.6×100mm、柱温：40℃、流速：0.6mL/min、流动相：乙腈-0.5％冰醋酸、检测波长：334nm；乙腈和0.5％冰醋酸的体积比为39：61，上清液进样量10μl。本专利技术的目的是提供一种萃取迅速、检测精度高的。【IPC分类】G01N30-08, G01N30-02【公开号】CN104807907【申请号】CN201510238797【专利技术人】陈学松, 高陆冰 【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所【公开日】2015年7月29日【申请日】2015年5月12日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种野菊花中蒙花苷的含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将野菊花粉碎并过三号筛后与硅藻土混合，野菊花和硅藻土的重量比为1:1.5；步骤2：采用ASE萃取法萃取蒙花苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为乙腈；步骤3：将萃取液进行离心分离得到含有蒙花苷的上清液；步骤4：将上清液进行高效液相色谱检测蒙花苷的含量，其高效液相色谱的检测参数如下：色谱柱：BDS HYPERSIL C182.4um 4.6×100mm、柱温：40℃、流速：0.6mL/min、流动相：乙腈‑0.5wt％冰醋酸、检测波长：334nm；乙腈和0.5wt％冰醋酸的体积比为39：61，上清液进样量10μl。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈学松，高陆冰，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45
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