一种天麻素的提取及分离方法技术

本申请公开了一种天麻素的提取及分离方法，包括：将天麻洗净除去杂质、切片、晾干并粉碎，用水或者有机溶剂的水溶液提取天麻素，得到提取液；将提取液减压浓缩，得到浓缩液，将浓缩液加至聚酰胺层析柱上上样，依次采用蒸馏水和体积分数为5％至10％的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用体积分数为30％至50％的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脱得到洗脱液；采用高效液相色谱法测定洗脱液中天麻素的含量；将高浓度的洗脱液浓缩、干燥，得到天麻素。本发明专利技术解决了现有技术无法实现的操作简单、容易实现，能够有效地对整个工艺流程进行质量控制，并且保证有效成分的含量，使取得的天麻素具有纯度高，色泽好的技术指标。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然产物提取领域，具体地说，是涉及。
技术介绍
天麻为兰科植物天麻(Gastrodia elata B1.)的干燥块茎。天麻具有平肝息风、止痉之功效，用于治疗头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫抽搐、破伤风等病症。已有研宄表明天麻的主要活性成分是天麻素类化合物，其中，天麻素有镇痛、镇静及增加脑血流量，减少脑血流阻力，特别是能增加椎基底动脉供血，改善迷路动脉及内耳供血等作用，常作为天麻药材质量控制指标性成分。近年来研宄发现，天麻素还具有增智、健脑、延缓衰老的作用，对老年痴呆症有一定疗效。天麻素(Gastrodin)，其分子式为C12H18O7，分子量为286.28，化学名称为4-羟基苯-β -D-吡喃葡萄糖苷。天麻素为白色针状结晶或棱柱状丛晶，其熔点为154至155°C，且易溶于水、甲醇、乙醇，但不溶于氯仿和醚，而天麻素提取得率的高低是衡量天麻精加工工艺的主要标志。现有技术中的天麻的提取的方法有超声法、乙醇热回流处理和酶解法等，超声波提取是利用超声波破坏植物细胞壁，使胞内的天麻素释放而达到提取的目的；而醇提取方法需加热几个小时，使有效成份溶入有机溶剂。这两种提取工艺对设备要求高，消耗能源和溶剂较多，处理能力低，污染较严重，更重要的是提取的得率较低，并没有对提取物进行分离提纯，不能最大限度地提取天麻中所含的天麻素。专利文件200710134318.9提供了一种天麻配方颗粒的制备方法，该方法采用乙醇热回流提取，药渣再加水回流提取，浓缩，喷雾干燥得天麻素。但是采用热回流提取时，天麻素中的淀粉易糊化，提取液难于处理；专利文件200910022107.5提供了一种酶法提取天麻素的方法，将天麻粉溶于醋酸-醋酸钠缓冲液混合均匀，加入复合酶搅拌均匀酶解，再加入酒精充分搅拌，过滤去渣，将提取液用旋蒸法浓缩成浸膏，经干燥后得天麻素提取物。但是此方法并没有对天麻素进一步的提纯分离，提取过程复杂，提取率较低，而且复合酶的成本较高。因此，如何研发，解决上述问题，便成为亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本申请解决的主要问题是提供了，以解决现有技术无法实现的操作简单、容易实现，能够有效地对整个工艺流程进行质量控制，并且保证有效成分的含量，使取得的天麻素具有纯度高，色泽好的技术指标。为了解决上述技术问题，本专利技术公开了，包括:将天麻洗净除去杂质、切片、晾干并粉碎，用水或者有机溶剂的水溶液提取天麻素，得到提取液；将所述提取液减压浓缩，得到浓缩液，将所述浓缩液加至聚酰胺层析柱上上样，依次采用蒸馏水和体积分数为5%至10%的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用体积分数为30%至50%的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脱得到洗脱液；采用高效液相色谱法测定所述洗脱液中天麻素的含量，测定条件为:所采用的色谱柱为ODS-C18色谱柱(250mmX 4.6mm，5 μ m)，色谱柱温度为30 °C，流动相为乙腈:水(含0.05%磷酸)=3:97，检测波长为220nm，且流速为1.0mL当天麻素的含量降至85%时，停止洗脱，得到高浓度的洗脱液；将所述高浓度的洗脱液浓缩、干燥，得到天麻素。进一步地，其中，所述提取天麻素，进一步为:煎煮法提取、热回流提取、浸渍提取、超声提取或渗漉提取。进一步地，其中，当用水提取天麻素时，其反应条件为:料液比为1:5至1:10，煎煮重复提取2至4次，每次30至120min，静置冷却至室温，抽滤，得到提取液。进一步地，其中，当用有机溶剂的水溶液提取天麻素时，其反应条件为:体积分数为50%到100%的有机溶剂水溶液，所述有机溶剂的水溶液的用量为天麻的4至10倍，重复提取2至4次，每次30至120min，静置冷却至室温，抽滤，得到提取液。进一步地，其中，所述聚酰胺层析柱，进一步为含酰胺链段(-CONH-)的聚合物聚合而成的高分子化合物组成的层析柱。进一步地，其中，所述聚酰胺层析柱内的聚酰胺，进一步为30-60目、60-80目、60-100目和80-100目中的任意一种。进一步地，其中，所述有机溶剂，进一步为低碳醇或丙酮。进一步地，其中，所述的低碳醇，进一步为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇。进一步地，其中，所述天麻切片的厚度，进一步为0.3至1.5cm。进一步地，其中，所述干燥，进一步包括:减压真空干燥或冷冻干燥。与现有技术相比，本申请所述的，达到了如下效果:(I)本专利技术所述的，其操作简单，用水或者有机溶剂的水溶液提取天麻素，容易实现，采用高效液相色谱法测定所述洗脱液中天麻素的含量，能够有效地对整个工艺流程进行质量控制，并且保证有效成分的含量；(2)本专利技术所述的，可以选用多种提取方法，对多种提取方法提取出的天麻素采用聚酰胺层析柱分离纯化，得到纯度高，色泽好的天麻素；(3)本专利技术所述的，可以保证有效成分的含量达90%以上。当然，实施本申请的任一产品不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。【附图说明】此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中:图1是本专利技术实施例一、实施例二和实施例三的的具体流程图；图2是本专利技术实施例四、实施例五和实施例六的的具体流程图。【具体实施方式】如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。此外，“耦接”一词在此包含任何直接及间接的电性耦接手段。因此，若文中描述一第一装置耦接于一第二装置，则代表所述第一装置可直接电性耦接于所述第二装置，或通过其他装置或耦接手段间接地电性耦接至所述第二装置。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。以下结合附图对本申请作进一步详细说明，但不作为对本申请的限定。实施例1如图1所示，为本专利技术所述的，具体包括以下步骤:步骤101:将天麻洗净除去杂质、切片、晚干并粉碎，用水提取天麻素，得到提取液；具体地，将100g天麻块茎洗净除去杂质、切为0.3mm的薄片、晾干并粉碎，用水提取天麻素，得到提取液；水提取天麻素的反应条件为:料液比为1:5，煎煮法提取2次，每次60min，静置冷却至室温，抽滤，得到提取液；当然这里还可用浸渍提取、超声提取或渗漉提取，不限于煎煮法提取。所述煎煮法提取，是将药材加水将煮取汁的方法。该法是最早使用的一种简易浸出方法，至今仍是制备浸出制剂最常用的方法。由于浸出溶煤通常用水，故有时也称为“水煮当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种天麻素的提取及分离方法，其特征在于，包括：将天麻洗净除去杂质、切片、晾干并粉碎，用水或者有机溶剂的水溶液提取天麻素，得到提取液；将所述提取液减压浓缩，得到浓缩液，将所述浓缩液加至聚酰胺层析柱上上样，依次采用蒸馏水和体积分数为5％至10％的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用体积分数为30％至50％的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脱得到洗脱液；采用高效液相色谱法测定所述洗脱液中天麻素的含量，测定条件为：所采用的色谱柱为ODS‑C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，色谱柱温度为30℃，流动相为乙腈：水(含0.05％磷酸)＝3：97，检测波长为220nm，且流速为1.0mL·min‑1，当天麻素的含量降至85％时，停止洗脱，得到高浓度的洗脱液；将所述高浓度的洗脱液浓缩、干燥，得到天麻素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：席兴军，初侨，杨丽，蒋兵，燕艳华，张敏，周晓晶，王尉，林楠，杜宁，
申请(专利权)人：中国标准化研究院，北京市理化分析测试中心，
类型：发明
国别省市：北京;11