一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法与应用，属于增材制造技术领域。所述的粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末的制备方法，包括如下步骤：准备高熵合金丝材、雾化前准备、等离子体雾化、粉末粒度分级及混合。本发明专利技术采用等离子体雾化法，利用等离子体射流对高熵合金丝材进行熔化，可以避免坩埚熔炼等方式引入杂质，保证高熵合金熔体的纯净度；通过等离子体射流作为雾化介质，可以大幅延长破碎液滴的球化时间，促进金属液滴凝固成球形粉末颗粒；制备的高熵合金粉末球形度高、表面光滑致密、无卫星球和空心粉、粉末流动性好、氧含量低、杂质少，满足粉末床熔融增材制造对高性能金属粉末的性能要求。

A kind of high entropy alloy spherical powder for powder bed melting additive manufacturing and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法与应用
本专利技术属于增材制造
，特别涉及一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法与应用。
技术介绍
高熵合金(High-entropyalloys，HEAs)一般是指由4到13种主要元素以等原子比或近等原子比组成的具有简单固溶体结构的全新多元合金体系。相对于传统合金，高熵合金具有高熵效应，缓慢的扩散效应，严重的晶格畸变效应以及鸡尾酒效应，上述特性使得高熵合金在硬度、抗压强度、热稳定性、耐蚀性、磁性能及抗氧化性等方面具有优异的性能及巨大的潜在应用价值。增材制造(AdditiveManufacturing，AM)技术是通过离散-堆积原理将材料逐点逐层累积叠加形成三维实体的技术。该技术相对于传统的机械加工等减材制造技术，具有设计自由度高、一次成型复杂零件、减少材料浪费等优点，被誉为引领“第三次工业革命”的关键技术。金属增材制造技术是3D打印领域最具潜力的先进制造技术，已在航空航天、医疗器械、军工及汽车制造等领域得到了广泛的应用且发展势头迅猛。目前金属增材制造技术主要有3种：激光熔化沉积(LaserMeltingDeposition，LMD)、选区激光熔化(SelectiveLaserMelting，SLM)和电子束选区熔化(ElectronBeamSelectiveMelting，EBSM)。将金属增材制造技术用于制备高熵合金，可以简化缩短加工工序，一次成型三维复杂结构，节省原材料损耗等；同时由于打印过程伴有快速淬火，可降低第二相的形成几率，限制原子扩散和抑制脆性金属间化合物的形成。因此近年来增材制造高熵合金成为国内外科学家和工程师的研究热点。增材制造技术使用的金属粉末需要满足球形度高、粒度分布窄、流动性好和松装密度高等要求。目前增材制造用高熵合金粉末主要通过气雾化法(包括真空气雾化VIGA和感应熔炼雾化EIGA)和旋转电极雾化法(PREP)制备，但气雾化法制备的粉末球形度差，且伴随有大量卫星球及空心粉，会造成粉末流动性差、产生打印缺陷并降低制品力学性能；而旋转电极雾化法制备的粉末粒度一般集中于106～248μm，无法满足选区激光熔化和电子束选区熔化等粉末床熔融增材制造工艺对金属粉末的细粒度要求(＜53μm)。因此，目前亟需一种制备球形度高、粒度细的高熵合金球形粉末的方法，用于选区激光熔化和电子束选区熔化等粉末床熔融增材制造技术。
技术实现思路
本专利技术的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末的制备方法，具体地是提供一种用于选区激光熔化和电子束选区熔化等粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末。本专利技术的再一目的在于提供上述粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末的应用。本专利技术的上述目的通过以下技术方案予以实现：一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末的制备方法，包括如下步骤：(1)准备高熵合金丝材：将Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝缠绕绞合，外套纯Cu管将缠绕金属丝束包紧，再经拉拔制成AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材；将得到的高熵合金丝材表面进行清洗处理；(2)雾化前准备：将雾化罐体抽真空，真空度小于10Pa后关闭真空泵，再通入惰性气体至大气压，将高熵合金丝材通过送丝装置送入等离子体射流交汇中心位置；(3)等离子体雾化：开启等离子体发生器和送丝装置，高熵合金丝材在高温等离子体射流的高能量冲击作用下破碎成液滴，球化冷却成高熵合金球形粉末；(4)粉末粒度分级及混合：将雾化得到的粉末从集粉罐中取出，对制备的球形粉末的粒度进行分级筛选，将筛选出的粉末在双运动混合装置混合均匀，得到所需粒度范围的高熵合金球形粉末。步骤(1)中所述的Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝及纯Cu管的纯度均大于99％；优选为99.5％～99.9％。所述的高熵合金的化学成分通过调整单质金属丝的直径和铜管的内外径实现；所述的AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材中Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝的直径按如下公式计算：其中Di为任一单质金属丝的直径，ni为对应的单质金属丝占高熵合金的摩尔比值，Mi为对应单质金属的摩尔质量，ρi为对应单质金属的密度，π为圆周率。所述的纯Cu管的内径按如下公式计算：其中D内为Cu管内径，ΣDi为所有单质金属丝直径总和；纯Cu管的外径按如下公式计算：其中D外为纯铜管的外径，D内为Cu管内径，nCu为对应的铜占高熵合金的摩尔比值，MCu为对应金属Cu的摩尔质量，ρCu为对应金属Cu的密度，π为圆周率。所述的AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材的直径为1～6mm；优选为2～3mm。步骤(1)中所述的AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材优选包括AlFeNiCuTiV高熵合金丝材和AlFeNiCuTiV0.5高熵合金丝材中的至少一种。当AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材为AlFeNiCuTiV高熵合金时，AlFeNiCuTiV高熵合金丝材中Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝的直径与纯Cu管的内径、外径之比按DAl:DFe:DNi:DTi:DV:D内:D外＝12:10:10:13:11:25:33计算；当AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材为AlFeNiCuTiV0.5高熵合金时，AlFeNiCuTiV0.5高熵合金丝材中Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝的直径与纯Cu管的内径、外径之比按DAl:DFe:DNi:DTi:DV:D内:D外＝12:10:10:13:9:24:32计算。步骤(1)中所述的清洗处理是指将高熵合金丝材表面的油污及氧化皮等杂质去掉。步骤(2)中所述的等离子体射流的数量为2～4束；优选为3束等离子体射流；当等离子体射流为3束时，3束等离子体射流能够形成汇聚，且高熵合金丝材被送入3束等离子体射流的汇聚处；所述的3束等离子体射流设成倒锥体，且在圆周方向夹角为120°；高熵合金丝材与每束等离子体射流轴线的夹角相同，为20°～60°。步骤(3)中所述的等离子发生器的工作电流为300～500A，电压为80～120V；优选工作电流为300～360A，电压为85～105V。所述的等离子发生器所用的等离子反应气体为惰性气体；优选为氩气。所述的氩气为高纯氩气；所述的高纯氩气的纯度为99.999％；所述的氩气的流量为50～200L/min，压力为0.4～2.0MPa；优选氩气的流量为100～150L/min，压力为0.6～1.0MPa。步骤(3)中所述的等离子体雾化的介质为等离子体射流；所述的等离子体射流由等离子枪产生，以等离子体为雾化介质可以大幅延长破碎液滴的球化时间，促进金属液滴凝固成球形粉末颗粒；同时也抑制了卫星球和空心粉的形成，解决气雾化法制备的粉末杂质含量高、球形度差、且伴随有大量卫星球及空心粉等粉末缺陷问题；等离子体进行高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)准备高熵合金丝材：将Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝缠绕绞合，外套纯Cu管将缠绕金属丝束包紧，再经拉拔制成AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材，将得到的高熵合金丝材表面进行清洗处理；/n(2)雾化前准备：将雾化罐体抽真空，真空度小于10Pa后关闭真空泵，再通入惰性气体至大气压，将高熵合金丝材通过送丝装置送入等离子体射流交汇中心位置；/n(3)等离子体雾化：开启等离子发生器和送丝装置，高熵合金丝材在高温等离子体射流的高能量冲击作用下破碎成液滴，球化冷却成高熵合金球形粉末；/n(4)粉末粒度分级及混合：将雾化得到的粉末从集粉罐中取出，对制备的球形粉末的粒度进行分级筛选，将筛选出的粉末在双运动混合装置混合均匀，得到所需粒度范围的高熵合金球形粉末。/n

【技术特征摘要】
1.一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备高熵合金丝材：将Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝缠绕绞合，外套纯Cu管将缠绕金属丝束包紧，再经拉拔制成AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材，将得到的高熵合金丝材表面进行清洗处理；
(2)雾化前准备：将雾化罐体抽真空，真空度小于10Pa后关闭真空泵，再通入惰性气体至大气压，将高熵合金丝材通过送丝装置送入等离子体射流交汇中心位置；
(3)等离子体雾化：开启等离子发生器和送丝装置，高熵合金丝材在高温等离子体射流的高能量冲击作用下破碎成液滴，球化冷却成高熵合金球形粉末；
(4)粉末粒度分级及混合：将雾化得到的粉末从集粉罐中取出，对制备的球形粉末的粒度进行分级筛选，将筛选出的粉末在双运动混合装置混合均匀，得到所需粒度范围的高熵合金球形粉末。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝及纯Cu管的纯度均大于99％。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的高熵合金的化学成分通过调整单质金属丝的直径和铜管的内外径实现；
所述的AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材中，Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝的直径按如下公式计算：其中：Di为任一单质金属丝的直径，ni为对应的单质金属丝占高熵合金的摩尔比值，Mi为对应单质金属的摩尔质量，ρi为对应单质金属的密度，π为圆周率；
所述的纯Cu管的内径按如下公式计算：其中：D内为Cu管内径，ΣDi为所有单质金属丝直径总和；
纯Cu管的外径按如下公式计算：其中：D外为纯铜管的外径，D内为Cu管内径，nCu为对应的铜占高熵合金的摩尔比值，MCu为对应金属Cu的摩尔质量，ρCu为对应金属Cu的密度，π为圆周率；
所述的AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材的直径为1～6mm。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材包括Al...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗浩，李小强，潘存良，屈盛官，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44