本发明专利技术属于金属陶瓷材料制备技术领域，尤其涉及一种制备微纳米TiC/TiSi2复合粉体的方法，其特征在于：制备步骤为准备硅粉、钛粉和石墨粉原材料：硅粉、钛粉和石墨粉原料质量摩尔比为1-4:1.5-3:1，其中，硅粉、钛粉和石墨粉的粒径≥300目，将硅粉、钛粉和石墨粉混合均匀； 向步聚（1）得到的混合粉体中加入NaCl，NaCl加入量为该混合粉体总重量的1-2倍；将得到的混合物研磨混合均匀并制成坯体；将坯体放入1000℃的熔融氯化钠中，保温60分钟，冷却后得到载有TiC/TiSi2复合粉体的氯化钠盐块；将载有TiC/TiSi2复合粉体的氯化钠盐块经脱盐处理，去掉氯化钠，即得100-500nm的TiC/TiSi2复合粉体。本发明专利技术工艺简单、制备温度低、能耗低、生产成本低。
【技术实现步骤摘要】
—种制备微纳米T i C/T iS i 2复合粉体的方法
本专利技术属于金属陶瓷材料制备
，尤其涉及一种制备微纳米11(:/11312复合粉体的方法。
技术介绍
金属纳米粉体分散性不好，易团聚，化学稳定性差，与有机介质相容性差，极大的影响了其应用发展。传统方法制备TiC/TiSi2复合粉体一般需要在高温1200°C以上，用纯碳化硅、钛和硅作原料，所需温度高，能耗大。Jianlin Li 等人发表在 Journal of the European Ceramic Society 期刊上的论文“Microstructure and mechanical properties of in situ produced Ti5Si3/TiCnanocomposites”提出了采用反应热压法来制备Ti5Si3/TiC复合材料,该方法需要在的IS气环境中施加35MPa的压力在1380°C保温I小时才能得到Ti5Si3/TiC复合材料。反应温度较高，时间长，因此生产效率低、需要设备复杂，能耗大、生产成本高。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种工艺简单、制备温度低、能耗低、生产成本低的微纳米TiC/TiSi2复合粉体的制备方法。解决以上技术问题的本专利技术中的，其特征在于:制备步骤为: (I)准备硅粉、钛粉和石墨粉原材料:硅粉、钛粉和石墨粉原料摩尔比为1-4:1.5-3:1，其中，硅粉、钛粉和石墨粉的粒径> 300目，将硅粉、钛粉和石墨粉混合均匀；配方比例的不同会导致最终产物中TiC和TiSi2比例的不同，性能不一样；另外由于TiC硬度比TiSi2大，如果把该复合粉体制备成块体材料，那么TiC的增加会提高块体的硬度。原料粒径尺寸> 300目在于控制原料成本，粒径越小，原料成本越高。(2)向第(I)步聚得到的混合粉体中加入NaCl，NaCl加入量为该混合粉体总重量的1-2倍；(3)将第(2)步骤中得到的混合物研磨混合均匀，再将混合均匀的混合粉体制成坯体； (4)将坯体放入850-1100°CV的熔融氯化钠中，保温30-120分钟，冷却后得到载有TiCAiSi2复合粉体的氯化钠盐块；熔融氯化钠的用量至少要保证能够完全淹没坯体，也就是保证坯体在熔融氯化钠中反应，不同外界的空气接触。一般固相法制备TiC及其复合粉体的温度都在1200°C以上，且保温时间比较长，在2小时以上。本专利技术在850-1100°C保温、30-120min就能得到TiC/TiSi2复合粉体。优选在1000°C保温、60min得到TiC/TiSi2复合粉体。(5)将载有TiC/TiSi2复合粉体的氯化钠盐块经脱盐处理，去掉氯化钠，即制备出尺寸在100-500nm的TiC/TiSi2复合粉体。所述步骤(2)中研磨在行星式球磨机上进行，球磨工艺为:混合粉体装入球磨机的球磨罐后，将球磨罐抽真空至0.1-1.0Pa,再通入氩气，使球磨罐内压力为1.0atm(1.01 X IO5Pa),然后在球磨机转速100-300转/分、球料比为10-20:1下混料5-10小时，即得到球磨均匀的混合粉体。研磨作用在于将研磨的机械能转变为原料的内能，降低后续反应温度。在熔融氯化钠中反应的目的是利用熔盐液相介质对固相的浸润作用，降低产物的团聚，减小产物颗粒的尺寸；而且熔盐凝固后可以很方便的脱去。研磨过程中抽真空及氩气保护是为了防止原料的氧化；在一定范围内，转速越高，时间越长，后续熔盐反应的温度越低。球磨6小时后在1000°C熔盐中可得TiC/TiSi2复合粉体，球磨10小时在850°C熔盐中可得TiC/TiSi2复合粉体。所述步骤(2)中坯体制备为最后在4MPa压力下把球磨均匀的混合粉体制成坯体。所述步骤(5)中脱盐处理为:将载有TiC/TiSi2复合粉体的氯化钠盐块放入水中浸泡10-15小时，水的重量能保证氯化钠完全溶解；待氯化钠完全溶解后，过滤出TiC/TiSi2复合粉体并烘干。采用烘箱100°C烘干4飞个小时就能保证粉体完全干燥即可。本专利技术采用简单的球磨机和马弗炉在不需要气氛保护的情况下，在1000°C就成功制备出了微纳米TiC/TiSi2复合粉体。主要解决了现有技术所需温度高，所需设备复杂的不足。本专利技术中选择适合的材料包覆在金属纳米粒子表面，不仅能防止金属纳米粒子的氧化和团聚，提高金属纳米粒子在聚合物基体中的分散性，而且还能提供良好的加工成型性。硅粉、钛粉和石墨粉在球磨的作用下内能升高，然后在熔融氯化钠的液相环境中反应生成复合粉体。在球磨过程中，随着时间的延长，粉体颗粒变小，比表面积增加、反应活性提高，硅粉、钛粉和石墨粉逐步形成微纳米级的混合粉末；氯化钠盐的加入可以控制反应速率，提高产物分散性，在随后的熔盐液相中进行化学反应时，易于形成微纳米尺寸的TiC/TiSi2复合粉体。熔盐液相，不仅提供了化学反应所必需的初始温度，还对生成的产物颗粒有良好的浸润作用，避免了微纳米TiC/TiSi2复合粉体的团聚。本专利技术以硅粉、钛粉和石墨粉作为原料，制备TiC/TiSi2复合粉体，设备工艺简单、成本低、制备温度低、能耗小。【具体实施方式】实施例1 本专利技术制备微纳米TiC/TiSi2复合粉体的方法，其制备步骤为: (1)根据最终制备得到的TiC/TiSi2复合粉体中的三种元素的比例对硅粉、钛粉和石墨粉备料，硅粉、钛粉和石墨粉原料摩尔比为4: 3:1，硅粉、钛粉和石墨粉的粒径350目；将硅粉、钛粉和石墨粉混合均匀，本步骤目的在于将反应物均匀混合以有利于后续反应的进行； (2)向第(I)步得到的混合粉体中加入氯化钠，氯化钠加入量为该混合粉体重量的1.5倍；本步骤在第(I)步的基础上加入氯化钠是为了控制最终产物的分散性，防止产物团聚成大颗粒。同时因为氯化钠不参与反应，分两步混合效率更高。(3)将第(2)步得到的混合粉体研磨混合均匀，再将混合均匀的混合粉体制成坯体；本专利技术研磨在行星式球磨机上进行，球磨工艺为:混合粉体装入球磨机的球磨罐后,将球磨罐抽真空至1.0Pa，再通入氩气，使球磨罐内压力为0.9-1.latm，然后在球磨机转速200转/分、球料比为15:1下混料10小时，即得到球磨均匀的混合粉体；最后在3MPa压力下把球磨均匀的混合粉体制成坯体；制成坯体的目的在于让坯体的密度大于熔融氯化钠的密度，这样当原料坯体被放入熔融氯化钠时，坯体可以迅速沉入熔融氯化钠中，从而和大气环境隔离，避免发生原料被氧化的情况。(4)将坯体放入800°C的熔融氯化钠中(熔融氯化钠的用量至少要保证能够完全淹没坯体，也就是保证坯体在熔融氯化钠中反应，不同外界的空气接触)，保温30分钟，混合粉体在熔盐中发生化学反应，Ti+CdiTiC和Ti+2SidiTiSi2，冷却后得到载有TiC/TiSi2复合粉体的氯化钠盐块； (5)将载有TiC/TiSi2复合粉体的氯化钠盐块经脱盐处理，去掉氯化钠，即制备出尺寸在100-500nm的 TiC/TiSi2粉体。脱盐处理为:将载有TiC/TiSi2复合粉体的氯化钠盐块放入水中浸泡12小时，水的重量能保证氯化钠完全溶解；待氯化钠完全溶解后，过滤出TiC/TiSi2复合粉体并烘干即为TiC/TiSi2复合粉体。研磨转速越高，时间愈本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备微纳米TiC/TiSi2复合粉体的方法，其特征在于：制备方法步骤如下：（1）准备硅粉、钛粉和石墨粉原材料：硅粉、钛粉和石墨粉原料质量摩尔比为1‑4:1.5‑3:1，其中，硅粉、钛粉和石墨粉的粒径≥300目，将硅粉、钛粉和石墨粉混合均匀； （2）向步聚（1）得到的混合粉体中加入NaCl，NaCl加入量为该混合粉体总重量的1‑2倍；（3）将步骤（2）中得到的混合物研磨混合均匀，再将混合均匀的混合粉体制成坯体；（4）将坯体放入850‑1100℃的熔融氯化钠中，保温30‑120分钟，冷却后得到载有TiC/TiSi2复合粉体的氯化钠盐块； （5）将载有TiC/TiSi2复合粉体的氯化钠盐块经脱盐处理，去掉氯化钠，即得100‑500nm的TiC/TiSi2复合粉体。
【技术特征摘要】
1.一种制备微纳米TiC/TiSi2复合粉体的方法，其特征在于:制备方法步骤如下: (1)准备硅粉、钛粉和石墨粉原材料:硅粉、钛粉和石墨粉原料质量摩尔比为1-4:1.5-3:1，其中，硅粉、钛粉和石墨粉的粒径≥300目，将硅粉、钛粉和石墨粉混合均匀； (2)向步聚(I)得到的混合粉体中加入NaCl,NaCl加入量为该混合粉体总重量的1_2倍; (3)将步骤(2)中得到的混合物研磨混合均匀，再将混合均匀的混合粉体制成坯体； (4)将坯体放入850-1100°C的熔融氯化钠中，保温30-120分钟，冷却后得到载有TiC/TiSi2复合粉体的氯化钠盐块； (5)将载有TiC/TiSi2复合粉体的氯化钠盐块经脱盐处理，去掉氯化钠，即得100-500nm的TiC/TiSi2复合粉体。2.根据权利要求1中所述的一种制备微纳米11(:/11312复合粉体的方法，其特征在于:所述步骤(1)中硅粉、钛粉和石墨粉原料质量摩尔比为2:2:1，硅粉、钛粉和石墨粉的粒径为300目。3.根据权利要求1中所述的一种制备微纳米11(:/11312复合粉体的方法，其特征在于:所述步骤(2)中NaCl加入量为该混合粉体总重量的I倍。4.根据权利要求1中所述的一种制备微纳米11(:/11312复合粉体的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨瑞嵩，杨杰，李明田，附青山，刘春海，崔学军，金永中，何勇，王鹏，王静婷，
申请(专利权)人：四川理工学院，
类型：发明
国别省市：四川;51
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