【技术实现步骤摘要】
一种改性分子筛催化剂及其制备方法,环氧苯乙烷制备方法
本专利技术属于有机合成领域,涉及一种改性分子筛催化剂及其制备方法,环氧苯乙烷制备方法。
技术介绍
环氧苯乙烷(styreneoxide)又称氧化苯乙烯,是一种重要的有机合成中间体,可用于生产环氧树脂、UV吸收剂等,也是制药及香料工业中的重要原料,用于制备β-苯乙醇及左旋咪唑等,近年来市场对环氧苯乙烷的需求日益增长,呈现供不应求的局面。环氧苯乙烷的合成方法主要有卤醇法、过氧酸氧化法、直接氧化法等。目前环氧苯乙烷的主要工艺为卤醇法,该方法可获得约80%的产品收率,但存在的问题原料消耗较高,设备腐蚀严重,“三废”产生量大。过氧酸氧化法通常采用的氧化剂为过氧乙酸(AcOOH)或间氯过氧苯甲酸(m-CPBA),该方法可高选择性地制备各种烯烃底物的环氧化合物。但对于环氧苯乙烷的制备,由于原料苯乙烯为对酸性敏感的易聚合单体,导致环氧苯乙烷收率较低,另外,过氧酸需与烯烃摩尔当量使用,而此类过氧酸通常价格昂贵,使得该方法通常仅用于实验室研究领域。近年来,在日益严格的 ...
【技术保护点】
1.一种改性分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下过程:/n(1)稀土金属改性MCM-41分子筛的制备:硅源与模板剂混合后反应,加入稀土金属源进行水热合成反应后经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到稀土金属改性MCM-41催化剂,记为MCM-41/M;/n(2)分子筛催化剂的扩孔:将上述MCM-41/M用碱液进行扩孔改性,得到扩孔改性后分子筛MCM-41/M;/n(3)分子筛催化剂的阻聚因子改性:将上述扩孔改性后MCM-41/M进行阻聚因子N配位改性,得到MCM-41/M-N催化剂。/n
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.一种改性分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下过程:
(1)稀土金属改性MCM-41分子筛的制备:硅源与模板剂混合后反应,加入稀土金属源进行水热合成反应后经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到稀土金属改性MCM-41催化剂,记为MCM-41/M;
(2)分子筛催化剂的扩孔:将上述MCM-41/M用碱液进行扩孔改性,得到扩孔改性后分子筛MCM-41/M;
(3)分子筛催化剂的阻聚因子改性:将上述扩孔改性后MCM-41/M进行阻聚因子N配位改性,得到MCM-41/M-N催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的阻聚因子选择含有氮氧自由基结构的物质或在体系中原位可以生成氮氧自由基的物质如受阻胺类物质,优选地,受阻胺有四甲基哌啶、四甲基哌啶酮、四甲基哌啶醇、四甲基哌啶醇的烷酸酯如癸二酸二(2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯、苯乙烯-甲基丙烯酸(2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯共聚物、亚磷酸三(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯、亚磷酸三(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)酯、聚(2,2,6,6-四甲基-4-羟基吡啶)丁二酸酯;优选地,含有氮氧自由基结构的物质有四甲基哌啶氮氧自由基、四甲基哌啶酮氮氧自由基、四甲基哌啶醇氮氧自由基、四甲基哌啶醇氮氧自由基的烷酸酯如癸二酸二(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)酯、苯乙烯-甲基丙烯酸(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)酯共聚物、亚磷酸三(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)酯、聚(2,2,6,6-四甲基吡啶氮氧自由基)丁二酸酯)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中硅源选自无机硅如二氧化硅、硅胶、硅酸钠、偏硅酸钠,有机硅如硅酸酯、硅烷、硅氧烷中的一种或多种;模板剂选自长碳链有机胺,优选十六烷基三甲胺、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种;硅源与模板剂于20~80℃、pH=7~14条件下进行混合搅拌1~24h,优选在20~50℃、pH=10~12条件下混合搅拌2~10h。
技术研发人员:赵晶,王漭,牟通,李俊平,黎源,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。