【技术实现步骤摘要】
一种氘代六甲基磷酰三胺-D18的合成方法
本专利技术涉及一种氘代六甲基磷酰三胺-D18的合成方法,属于有机化学合成
技术介绍
六甲基磷酰三胺(HMPA)是无色透明易流动的液体,能溶于水、醇、醚、酯、酮、苯、烃、卤代烃等多种极性和非极性溶剂。与水可以混溶,但与氯仿等形成络合物。HMPA的偶极矩大,碱性强,为典型的极性非质子溶剂,能溶解碱金属和碱土金属,也能很好地溶解高分子化合物,如聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丙烯腈、聚酯、聚醚、聚乙烯醇、聚酰胺、聚氨基甲酸酯、聚磺酰胺和硝酸纤维素等。HMPA-D18(氘代六甲基磷酰三胺-D18)是一种多功能的对质子惰性的高沸点氘代极性溶剂,由于HMPA可以与除饱和烷烃之外的几乎所有溶剂混溶,若将其与常用氘代溶剂(例如CDCl3、DMSO-D6、CD3OD等)按照不同比例混合使用时,可以溶解绝大多数有机化合物,包括植物纤维、金属配合物、高分子材料等,免除配置难溶性化合物核磁溶液的困扰。HMPA-D18的混合溶剂甚至可以溶解生物质。本品低毒,小白鼠口服LD50为6000mg/kg。六甲基磷酰三胺常规合成方法是二甲胺与三氯氧磷在溶剂三氧乙烯中反应制得。二甲胺是气体,使用操作不便,并且氘代二甲胺难以采购。因此,采用现有的六甲基磷酰三胺常规合成方法来合成氘代六甲基磷酰三胺-D18存在着技术困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的问题,提供一种氘代六甲基磷酰三胺-D18的合成方法。专利技术人经过实验发现,在选取溶剂方面, ...
【技术保护点】
1.一种氘代六甲基磷酰三胺-D18的合成方法,氘代六甲基磷酰三胺-D18的结构如式I所示,/n
【技术特征摘要】
1.一种氘代六甲基磷酰三胺-D18的合成方法,氘代六甲基磷酰三胺-D18的结构如式I所示,
其特征在于,合成路线如下:
所述的方法包括如下步骤:在三乙胺的存在下,将氘代二甲胺盐酸盐和三氯氧磷进行取代反应,制得氘代六甲基磷酰三胺-D18;
所述的反应中,反应溶剂为二氯甲烷,反应温度为室温,反应时间为16小时。
...
【专利技术属性】
技术研发人员:贲昊玺,于海涛,唐小航,孙爱学,
申请(专利权)人:南京昊绿生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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