实时在线监测反应过程的核磁测试装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种实时在线监测反应过程的核磁测试装置及方法，该装置包括核磁管、旋塞和加压组件，核磁管设有容室，容室内设有搅拌组件，核磁管的管口处设有旋塞，旋塞设有气料管、气料护管和加料管，气料管的一端设有气料开关和进气口，气料管的另一端形成取料口，气料管的取料口穿过气料护管并深入核磁管，核磁管连通加压组件，加压组件包括耐压气体管道、进气主管道、进气管和真空泵；该装置及方法，与现有技术相比，能够对反应过程进行实时的监测，相比于现有的通过检测反应产物来推断反应过程更具有精确性。

Nuclear magnetic testing device and method for real-time on-line monitoring of reaction process

【技术实现步骤摘要】
实时在线监测反应过程的核磁测试装置及方法
本专利技术涉及一种实时在线监测反应过程的核磁测试方法。
技术介绍
核磁共振检测技术作为一种传统的检测手段已经在反应产物的检测领域应用了数十年，其中氢谱能对反应产物中的含氢官能团进行检测，碳谱能对反应产物中的含碳官能团进行检测，磷谱能对反应产物中的羟基衍生化后的产物进行检测，其他的核磁共振表征技术也都开始广泛应用起来。然而，目前常用的核磁共振表征技术都被用来检测反应产物中的官能团，根据反应前后官能团的变化对反应过程及反应机理进行推测，但是这种方法缺乏一定的准确性，无法精确的反应出反应过程中发生的变化以及反应机理。目前的各种反应都是在一定反应器中进行，且需要的反应原料比较多，无法对反应过程中的变化进行监测，只能通过在反应停止后取出反应产物进行检测分析，这样的方法会造成有些需要隔绝氧气，或者易与空气中的某些物质发生反应的产物发生副反应，造成检测结果的不准确，导致对反应过程以及反应机理的推测有所偏差。并且，一些需要在某种气体氛围中或者在非常压状态下发生的反应，无法实现微量反应和实时在线监测，这会导致反应原料的浪费，成本较高，以及结果不精确等问题。上述问题是在实时在线监测反应过程的核磁测试方法的设计过程中应当予以考虑并解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的提供了一种实时在线监测反应过程的核磁测试装置及方法，通过核磁管和加压组件，解决现有技术中存在的无法对反应过程中的变化进行监测的问题。该种实时在线监测反应过程的核磁测试装置及方法中，设计的核磁管为可换气可加料的微型反应器，并可利用核磁测试设备的本身的加热功能为反应提供所需要的温度，集反应和测试功能为一体，利用本专利技术无需取出反应产物就能对其进行测试，避免了反应产物与空气的接触，实现对反应过程的实时在线监测。解决了传统的测试方法是在反应停止后取出反应产物进行检测分析，会造成有些需要隔绝氧气，或者易与空气中的某些物质发生反应的产物发生副反应，造成的检测结果的不准确的问题。本专利技术的技术解决方案是：一种实时在线监测反应过程的核磁测试装置，包括核磁管、旋塞和加压组件，核磁管设有容室，容室内设有搅拌组件，核磁管的管口处设有旋塞，旋塞设有气料管、气料护管和加料管，气料管的一端设有气料开关和进气口，气料管的另一端形成取料口，气料管的取料口穿过气料护管并深入核磁管，气料护管设有密封圈，且密封圈设于气料护管与核磁管间，密封圈将核磁管的容室由管口向管底依次分为储液室和反应室；加料管连通储液室，加料管分别设有加料口和加料管开关，核磁管连通加压组件，加压组件包括耐压气体管道、进气主管道、进气管和真空泵，进气管连通核磁管的进气口，进气主管道包括进气主管道和抽真空管道，进气主管道的一端连通进气管，进气主管道的另一端通过耐压气体管道连通气瓶，耐压气体管道分别设有减压阀和气体管道阀门，真空泵分别设有进口端和出口端，真空泵的进口端通过抽真空管道连通进气主管道，抽真空管道分别设有真空管道阀门和真空表。进一步地，搅拌组件采用微型玻璃搅拌转子。进一步地，还包括压力表管道，压力表管道连通进气主管道，进气主管道设有充气管道阀门，压力表管道分别设有压力表。进一步地，耐压气体管道的端部通过气体管道螺母连接进气主管道，真空泵的进口端通过进口端螺母连接真空管道。进一步地，气料管的气料开关采用可拆卸式开关，将气料开关移除后，气相色谱-质谱联用仪的进样针直接通过气料管获取在核磁管中的反应液，将反应液通入气相色谱-质谱联用仪进行检测。一种采用上述任一项所述实时在线监测反应过程的核磁测试装置的实时在线监测反应过程的核磁测试方法，包括以下步骤，第一步，量取催化剂，将旋塞取下，将催化剂倒入核磁管内；第二步，将旋塞旋紧旋塞在核磁管上，取原料A通过核磁管上方的加料管装入核磁管内，再量取代试剂进行混合通过核磁管上方的加料管加入核磁管中，代试剂直接加核磁管中，根据需要测定原料A的图谱；第三步，打开设于抽真空管道上的真空管道阀门，关闭连接在压力表管道上的阀门，并打开核磁管上的进气管，关闭耐压气体管道上的气体管道阀门，打开真空泵，将核磁管内的空气抽出，并观察真空表的示数，重复若干次上述抽气步骤；随后关闭真空管道阀门，打开充气管道阀门，并将接至气体管道阀门和减压阀打开，观察压力表的示数，当压力表的示数达到大气压以上时，关闭接至气瓶管道上的阀门，打开真空表管道上的阀门，重复上述若干次进气步骤，以保障核磁管内的空气被除尽，随后对核磁管内重复充气步骤，直至压力表的示数达到实验所需要的压力为止；通过气料开关来关闭核磁管上的进气管，并关闭气体管道上的阀门和减压阀，并将进气管从进气口上取下；第四步，将核磁管放置在核磁检测设备的进样架上，设置实验所需的核磁测试参数，启动核磁检测设备，设备将自动实现进样和检测，在需要实时在线的核磁共振氘谱时，利用核磁检测设备的自加热功能进行温度的设定；根据谱图需要进行测试操作，实现对反应过程的实时监测，从而对反应机理及反应过程进行深入研究；第五步，在谱图采集完成后，对图谱进行傅里叶变换，随后进行自动校正相位，最后通过行基线的自动校正；第六步，通过软件MestReNova对谱图进行处理。进一步地，在第二步中，代试剂采用氘代试剂，但在测氘谱时则代试剂采用非氘代试剂。进一步地，还包括第七步，气料开关打开，并将气相色谱-质谱联用仪的进样针伸进核磁管的反应液中，将反应液通入气相色谱-质谱联用仪，对反应液进行检测。进一步地，在第二步中，在根据需要测定原料A的图谱后，取原料B通过加料管装入储液室，将旋塞松开，使储液室与反应室连通，原料A和原料B进行混合，随后旋紧旋塞，并将进气管与加压组件的进入主管道连通，通过加压组件使核磁管内压力达到实验所需要求。本专利技术的有益效果是：一、该种实时在线监测反应过程的核磁测试装置及方法，与现有技术相比，能够对反应过程进行实时的监测，相比于现有的通过检测反应产物来推断反应过程更具有精确性，对于推断反应机理有着重要的意义。该种实时在线监测反应过程的核磁测试装置及方法，能够进行加压，进而能够直接在核磁测试设备中实现高温高压的反应。二、该种实时在线监测反应过程的核磁测试装置及方法，能够集实验与测试过程一体，减少变量，降低实验过程中的污染风险三、本专利技术中，该核磁管内带有微型玻璃搅拌转子，核磁管在核磁光谱仪中的转动时带动搅拌转子在核磁管内一起转动，使核磁管内的反应液均匀混合，充分接触，使反应更加的充分。四、该种实时在线监测反应过程的核磁测试装置及方法，能够实现微量反应，相比于现有的反应能够大幅减少反应原料以及一些高昂的设备，节约了成本，也更加安全。五、该种实时在线监测反应过程的核磁测试装置及方法，能够解决在反应停止后取出反应产物进行检测分析，这样的方法会造成有些需要隔绝氧气，或者易与空气中的某些物质发生反应的产物发生副反应，造成检测结果的不准确的问题。附图说明图1是本专利技术实施例实时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种实时在线监测反应过程的核磁测试装置，其特征在于：包括核磁管、旋塞和加压组件，核磁管设有容室，容室内设有搅拌组件，核磁管的管口处设有旋塞，旋塞设有气料管、气料护管和加料管，气料管的一端设有气料开关和进气口，气料管的另一端形成取料口，气料管的取料口穿过气料护管并深入核磁管，气料护管设有密封圈，且密封圈设于气料护管与核磁管间，密封圈将核磁管的容室由管口向管底依次分为储液室和反应室；加料管连通储液室，加料管分别设有加料口和加料管开关，核磁管连通加压组件，加压组件包括耐压气体管道、进气主管道、进气管和真空泵，进气管连通核磁管的进气口，进气主管道包括进气主管道和抽真空管道，进气主管道的一端连通进气管，进气主管道的另一端通过耐压气体管道连通气瓶，耐压气体管道分别设有减压阀和气体管道阀门，真空泵分别设有进口端和出口端，真空泵的进口端通过抽真空管道连通进气主管道，抽真空管道分别设有真空管道阀门和真空表。/n

【技术特征摘要】
1.一种实时在线监测反应过程的核磁测试装置，其特征在于：包括核磁管、旋塞和加压组件，核磁管设有容室，容室内设有搅拌组件，核磁管的管口处设有旋塞，旋塞设有气料管、气料护管和加料管，气料管的一端设有气料开关和进气口，气料管的另一端形成取料口，气料管的取料口穿过气料护管并深入核磁管，气料护管设有密封圈，且密封圈设于气料护管与核磁管间，密封圈将核磁管的容室由管口向管底依次分为储液室和反应室；加料管连通储液室，加料管分别设有加料口和加料管开关，核磁管连通加压组件，加压组件包括耐压气体管道、进气主管道、进气管和真空泵，进气管连通核磁管的进气口，进气主管道包括进气主管道和抽真空管道，进气主管道的一端连通进气管，进气主管道的另一端通过耐压气体管道连通气瓶，耐压气体管道分别设有减压阀和气体管道阀门，真空泵分别设有进口端和出口端，真空泵的进口端通过抽真空管道连通进气主管道，抽真空管道分别设有真空管道阀门和真空表。


2.如权利要求1所述的实时在线监测反应过程的核磁测试装置，其特征在于：搅拌组件采用微型玻璃搅拌转子。


3.如权利要求1所述的实时在线监测反应过程的核磁测试装置，其特征在于：还包括压力表管道，压力表管道连通进气主管道，进气主管道设有充气管道阀门，压力表管道分别设有压力表。


4.如权利要求1-3任一项所述的实时在线监测反应过程的核磁测试装置，其特征在于：耐压气体管道的端部通过气体管道螺母连接进气主管道，真空泵的进口端通过进口端螺母连接真空管道。


5.如权利要求1-3任一项所述的实时在线监测反应过程的核磁测试装置，其特征在于：气料管的气料开关采用可拆卸式开关，将气料开关移除后，气相色谱-质谱联用仪的进样针直接通过气料管获取在核磁管中的反应液，将反应液通入气相色谱-质谱联用仪进行检测。


6.一种采用权利要求1-5任一项所述实时在线监测反应过程的核磁测试装置的实时在线监测反应过程的核磁测试方法，其特征在于：包括以下步骤，
第一步，量取催化剂，将旋塞从核磁管上取下，将催化剂倒入核磁管内；
第二步，将旋塞旋紧在核磁管上，取原料A通过核磁管上方的加料管装入核...

【专利技术属性】
技术研发人员：贲昊玺，吴志鸿，王锐，
申请(专利权)人：南京昊绿生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32