一种碳化硅晶体的位错识别方法技术

本发明专利技术提供了一种碳化硅晶体的位错识别方法，所述方法包括以下步骤：(1)将碳化硅晶体在碱性腐蚀剂中进行腐蚀；(2)腐蚀完成后，观察位错腐蚀坑形貌，从而将碳化硅晶体中刃位错、螺位错和基平面位错识别；所述碳化硅晶体包括高纯碳化硅和氮掺杂碳化硅，其中，高纯碳化硅的腐蚀时间为5～7min，氮掺杂碳化硅的腐蚀时间为7～9min。本发明专利技术通过优化碱性腐蚀的腐蚀时间，将高纯碳化硅和氮掺杂碳化硅的腐蚀时间控制在少于10min，就能将高纯碳化硅或氮掺杂碳化硅中的刃位错、螺位错和基平面位错三种位错准确区别开来；腐蚀时间短且能将晶体中的三种位错准确识别出来。

A dislocation identification method of silicon carbide crystal

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅晶体的位错识别方法
本专利技术涉及一种碳化硅晶体的位错识别方法，属于晶体材料测试表征的

技术介绍
碳化硅作为一种新型的功率元器件材料，因其具有高电阻率、高强度及良好的导热性而被广泛关注。但由于其生长条件要求较高，在生长过程中引入的缺陷限制了其性能的提高和进一步的应用与发展。因此，对缺陷的表征及统计成为改善其缺陷的首要前提。位错，作为一种线缺陷，依据其形成机理的不同和造成的半原子面的差异，可分为刃位错(TED)、螺位错(TSD)及基平面位错(BPD)。不同位错及其密度的大小对后续外延生长的影响也各不相同，因此，准确区分各类位错对于碳化硅晶体质量的确定至关重要。由于位错的存在会在碳化硅位错存在区域造成微观的晶格畸变，宏观上表现为表面应变能大，因此通常采用对碳化硅进行碱性腐蚀的方法可使存在表面应力的区域塌陷，从而以腐蚀坑的形式出现。对于碳化硅的位错腐蚀多采用熔融的NaOH或KOH，但由于碳化硅进行氮掺杂后化学稳能更加定性，因此单一碱性腐蚀剂难以实现对三种位错的高区分度腐蚀检测。CN108169228A公开了一种准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法，该方法通过对碳化硅单晶进行缺陷选择腐蚀，腐蚀完成后观察位错腐蚀坑形貌，获得腐蚀坑的截面图和宽度、深度信息，进而通过腐蚀坑的截面图和夹角来辨别位错类型。该方法中使用KOH、NaOH或者两者的混合物为腐蚀剂，腐蚀时间为10～35min，该方法可以准确地判断碳化硅晶体中的混合位错，螺型位错和刃型位错位错类型，却不能同时实现对刃位错、螺位错及基平面位错的识别，且腐蚀时间较长。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种碳化硅晶体的位错识别方法，该方法通过针对当前市场应用较广的高纯碳化硅与氮掺杂碳化硅的物性特点，提供对应碳化硅腐蚀工艺从而实现对碳化硅晶片的良好腐蚀，从而实现将晶体中的刃位错、螺位错和基平面位错准确区别开来。本申请采用的技术方案如下：第一方面，本专利技术提供了一种碳化硅晶体的位错识别方法，所述方法包括以下步骤：(1)将碳化硅晶体在碱性腐蚀剂中进行腐蚀；(2)腐蚀完成后，观察位错腐蚀坑形貌，从而将碳化硅晶体中刃位错、螺位错和基平面位错识别；所述碳化硅晶体包括高纯碳化硅和氮掺杂碳化硅，其中，高纯碳化硅的腐蚀时间为5～7min，氮掺杂碳化硅的腐蚀时间为7～9min。优选的，高纯碳化硅的腐蚀时间为6min，氮掺杂碳化硅的腐蚀时间为8min。优选的，步骤(1)中，当将高纯碳化硅进行腐蚀时，所述碱性腐蚀剂包括KOH，所述腐蚀的温度为500～600℃。优选的，当将高纯碳化硅进行腐蚀时，所述腐蚀的温度为520～580℃。更优选的，当将高纯碳化硅进行腐蚀时，所述腐蚀的温度为550℃。优选的，步骤(1)中，当将氮掺杂碳化硅进行腐蚀时，所述碱性腐蚀剂包括KOH和Na2O2，KOH与Na2O2的质量比为50:7～9，所述腐蚀的温度为550～650℃。优选的，KOH与Na2O2的质量比为50:8。优选的，当将氮掺杂碳化硅进行腐蚀时，所述腐蚀的温度为580～620℃。更优选的，当将氮掺杂碳化硅进行腐蚀时，所述腐蚀的温度为600℃。对于高纯碳化硅，位错存在区域有应力存在，熔融的KOH的会对其腐蚀从而使位错以腐蚀坑的形式表露出来；而对于氮掺杂的碳化硅，由于氮元素在衬底中造成碳化硅电子带向上弯曲，形成p型反转区，由于p型反转区内空穴的存在，使其化学稳定性增强，难以被单一碱性腐蚀剂腐蚀。宏观表现为采用单一熔融KOH腐蚀，六边形腐蚀坑趋近于圆形，对于不同类型位错的区分增加了困难，因此本专利技术方法采用KOH和Na2O2进行腐蚀，Na2O2在600℃左右进行熔融时，会释放出原子氧，会使物料中的许多元素失去电子，迅速被氧化至最高价态；高价态的阳离子立即与氧络合形成络合物；而本专利技术中采用的熔融KOH与Na2O2混合腐蚀液在高温熔融状态下产生的强碱性有利于这些高价阳离子络合物的形成与稳定，从而增强对物质的腐蚀性，对于存在应力的晶体结构可实现不同程度的破坏。优选的，步骤(1)中，在腐蚀之前，对碳化硅晶体表面进行研磨抛光和清洗处理。优选的，对碳化硅晶体表面的颗粒和油脂进行清洗。优选的，在清洗处理后，使用氢氟酸和/或硝酸对碳化硅晶体表面进行预腐蚀。优选的，步骤(2)中，在腐蚀完成后，将碳化硅晶体取出冷却至室温后，采用无水乙醇与高纯水进行交替清洗。优选的，步骤(2)中，所述观察为直接肉眼观察或借助于显微镜进行观察。通过位错腐蚀使得不同类型的位错以不同形貌和尺寸的腐蚀坑呈现出来，因此对于位错的观测可通过肉眼或光学金相显微镜等进行观测，观测简单、成本低廉。优选的，步骤(2)中，所述高纯碳化硅中，等积圆直径40～50μm的六边形腐蚀坑对应为螺位错，等积圆直径20～30μm的圆形腐蚀坑对应为刃位错，等积圆直径20～30μm的水滴形腐蚀坑对应为基平面位错。和/或所述氮掺杂碳化硅中，等积圆直径50～60μm的六边形腐蚀坑对应为螺位错，等积圆直径10～20μm的圆形腐蚀坑对应为刃位错，等积圆直径10～20μm的水滴形腐蚀坑对应为基平面位错。优选的，所述高纯碳化硅和/或所述氮掺杂碳化硅中，位错线方向为沿晶轴方向，腐蚀坑的头部为位错的露头点，腐蚀坑的尾部为加深区域，则对应为基平面位错。第二方面，本专利技术还提供了一种碳化硅晶体位错腐蚀剂，所述腐蚀剂包括KOH和Na2O2，KOH和Na2O2的质量比为50:7～9。优选的，所述腐蚀剂中，KOH和Na2O2的质量比为50:8。优选的，所述碳化硅晶体为氮掺杂碳化硅。对于不同类型的位错，TED(刃位错)是由于晶体受到切应力的作用而在局部产生一个刀刃状半原子面；TSD(螺位错)是由于晶体受到切应力的作用而在局部产生一个原子面，为晶面滑移，原子面螺旋上升，从而产生螺位错；BPD(基平面位错)则多是由于碳化硅生长过程中温度梯度差异而产生应力造成的晶体缺陷。在碳化硅晶体中位错TSD伯式矢量大于TED，因此对于腐蚀坑的尺寸表现为TSD亦大于TED。由于三种位错的形成差异造成原子排布的不同，且对晶体表面所产生应力的差异，因此在熔融腐蚀剂的腐蚀下表现出具有固定特点的腐蚀坑，从而对位错的识别具有良好的辨识度。本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术通过优化碱性腐蚀的腐蚀时间，将高纯碳化硅腐蚀和氮掺杂碳化硅的腐蚀时间控制在少于10min，就能将高纯碳化硅或氮掺杂碳化硅中的刃位错、螺位错和基平面位错三种位错准确区别开来；腐蚀时间短且能将晶体中的三种位错准确识别出来。(2)采用本专利技术方法，能将晶体中刃位错、螺位错和基平面位错以腐蚀坑的形式清晰出现，且依据腐蚀坑的形貌、尺寸及其位错露头点的朝向性，来实现对三种位错的准确识别，三种位错在形貌及尺寸上具有较大的区别度，在位错识别过程中肉眼可区分，便于位错的表征和统计。附图说明此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化硅晶体的位错识别方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n(1)将碳化硅晶体在碱性腐蚀剂中进行腐蚀；/n(2)腐蚀完成后，观察位错腐蚀坑形貌，从而将碳化硅晶体中刃位错、螺位错和基平面位错识别；/n所述碳化硅晶体包括高纯碳化硅和氮掺杂碳化硅，其中，高纯碳化硅的腐蚀时间为5～7min，氮掺杂碳化硅的腐蚀时间为7～9min。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅晶体的位错识别方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅晶体在碱性腐蚀剂中进行腐蚀；
(2)腐蚀完成后，观察位错腐蚀坑形貌，从而将碳化硅晶体中刃位错、螺位错和基平面位错识别；
所述碳化硅晶体包括高纯碳化硅和氮掺杂碳化硅，其中，高纯碳化硅的腐蚀时间为5～7min，氮掺杂碳化硅的腐蚀时间为7～9min。


2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的位错识别方法，其特征在于，高纯碳化硅的腐蚀时间为6min，氮掺杂碳化硅的腐蚀时间为8min。


3.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的位错识别方法，其特征在于，步骤(1)中，当将高纯碳化硅进行腐蚀时，所述碱性腐蚀剂包括KOH，所述腐蚀的温度为500～600℃；
优选的，当将高纯碳化硅进行腐蚀时，所述腐蚀的温度为520～580℃；
更优选的，当将高纯碳化硅进行腐蚀时，所述腐蚀的温度为550℃。


4.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的位错识别方法，其特征在于，步骤(1)中，当将氮掺杂碳化硅进行腐蚀时，所述碱性腐蚀剂包括KOH和Na2O2，KOH与Na2O2的质量比为50:7～9，所述腐蚀的温度为550～650℃；
优选的，KOH与Na2O2的质量比为50:8；
优选的，当将氮掺杂碳化硅进行腐蚀时，所述腐蚀的温度为580～620℃；
更优选的，当将氮掺杂碳化硅进行腐蚀时，所述腐蚀的温度为600℃。


5.根据权利要求1～4任一项所述的碳化硅晶体的位错识别方法，其特征在于，步骤(1)中，在腐蚀之前，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张九阳，李霞，高宇晗，高超，
申请(专利权)人：山东天岳先进材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37