含铬生铁金相腐蚀剂及金相组织显示方法技术

本发明专利技术涉及含铬生铁金相腐蚀剂及金相组织显示方法，属于铬系合金检测技术领域。本发明专利技术解决的技术问题是目前还没有有效的含铬生铁的金相制备及显示方法。本发明专利技术公开的金相腐蚀剂以体积百分比计包括3％～8％的硝酸，余量为无水乙醇，金相组织显示方法是将含铬生铁经切割、镶样、表面处理获得光亮无划痕的待腐蚀面，用金相腐蚀剂对待腐蚀面进行腐蚀，然后清洗风干得到待检测金相试样，最后在金相显微镜下进行金相观察和分析。本发明专利技术操作方法简单，重复性好，能高效显示含铬生铁的金相组织，高铬相和基体相界限分明，为指导含铬生铁的冶炼、冷却、破碎等环节工艺参数控制和产品偏析检测提供了依据。

Metallographic corrosion agent and metallographic structure display method of chromium containing pig iron

【技术实现步骤摘要】
含铬生铁金相腐蚀剂及金相组织显示方法
本专利技术属于铬系合金检测
，具体涉及含铬生铁的金相腐蚀和显示方法。
技术介绍
当前碳热还原铬铁矿冶炼铬铁合金的产品主要是高碳铬铁，通常采用高铬含量和高铬铁比的铬铁矿为主要原料进行冶炼。但是，随着全球高铬含量和高铬铁比的铬铁矿逐渐消耗，低铬含量和低铬铁比的铬铁矿或铬渣在铬资源中所占比例逐渐增大。为充分利用低铬含量和低铬铁比的铬资源，通过高炉、电阻炉或电弧炉等反应器利用低铬含量和低铬铁比的铬铁矿或铬渣可生产出Cr含量为5％～50％的含铬生铁，这种含铬生铁可作为一种国标级铬铁合金(Cr≥55％)的替代品添加到钢液或铸铁中进行合金化，对含铬钢和含铬铸铁的冶炼有着降本增效的实践意义，在钢铁行业中有巨大的潜在利用价值。而且，攀枝花高铬型提钒尾渣中含有一定铬、铁等有价元素，可以单独或者与其他含铬原料共同还原制备成含铬生铁，是一种很好的综合利用途径。而且，生产含铬生铁也能很好地消纳和回收利用来自铬铁或不锈钢冶炼过程通过烟气处理器捕集而得的含铬尘泥。根据Fe-Cr-C三元相图，不同的材料成分、冶炼工艺及热处理方法可获得不同的物相，不同物相对合金性能产生不同的影响，虽然检测过程中主要关注含铬生铁中化学元素的含量，但通过微观组织观察可分析不同杂质元素在合金物相中的分布规律及偏析情况，结合冶炼工艺数据，能及时调整合金的成分、冷却-破碎制度等获得满意的结果。当前的专利及文献主要集中于含铬生铁的冶炼方法及相关研究，包括利用铬渣冶炼含铬生铁、高炉炼铁生产含铬生铁等，但是对制备的含铬生铁的金相制备及显示方法鲜有报道。当前，开展含铬生铁检测主要还是通过化学分析来确定合金成分，利用物相检测分析为X射线衍射进行分析，这些方法难以显示合金中的析出相形态和大小，不利于准确和完整地评估含铬生铁的基本物理化学性能和结晶规律。因此，迫切需要开发一种含铬生铁的金相检测方法。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是目前还没有有效的针对含铬生铁的金相制备及显示方法。本专利技术解决上述问题的技术方案是提供含铬生铁金相腐蚀剂，有效成分包括无机酸和易挥发有机物。其中，无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种，易挥发有机物为无水乙醇、丙酮、甲醇中的至少一种。其中，腐蚀剂中H+摩尔浓度为0.42～1.12mol/L。其中，无机酸优选为硝酸，易挥发有机物优选为无水乙醇。具体的，以体积百分比计，金相腐蚀剂中硝酸占3％～8％，余量为无水乙醇。作为优选的，硝酸的质量百分比浓度为65％。其中，含铬生铁由铬铁矿、高铬型提钒尾渣、含铬尘泥中的至少一种通过碳热还原制备得到。本专利技术还公开含铬生铁金相组织显示方法，步骤包括：a.配制上述金相腐蚀剂；b.制备含铬生铁，然后经切割、镶样、表面处理获得光亮无划痕的待腐蚀面；c.用金相腐蚀剂对待腐蚀面进行腐蚀，然后清洗风干得到待检测金相试样；d.将制备好的金相试样在金相显微镜下进行金相观察和分析。其中，步骤a按照比例将易挥发有机物加入烧杯中，然后缓慢加入无机酸，将溶液混合均匀即可。其中，步骤b表面处理的步骤包括粗磨-细磨-精磨-抛光。其中，步骤c腐蚀的方式为浸蚀，浸蚀温度为室温，浸蚀时间为3～10s。本专利技术的有益效果：本专利技术针对碳热还原含铬原料(铬铁矿、高铬型提钒尾渣、含铬尘泥等)获得的含铬生铁提供金相腐蚀剂及金相组织显示方法，采用本专利技术的金相腐蚀方法可以获得良好的腐蚀效果，使得金相组织中碳化物和硫化物等更清晰，有助于进一步使用图像软件分析物相组成和比例，含铬生铁金相腐蚀之后进行金相分析、扫描电镜及能谱分析，可以辅助成分分析和X-射线衍射分析，有助于准确和完整地评估含铬生铁的基本物理化学性能，本操作方法简单，重复性好，能高效显示含铬生铁的金相组织，高铬相和基体相界限分明，为指导含铬生铁的冶炼、冷却、破碎等环节工艺参数控制和产品偏析检测提供了依据。附图说明图1为实施例2含铬生铁金相样品腐蚀前的金相组织；图2为实施例2含铬生铁金相样品腐蚀后的金相组织。具体实施方式金相检测分析是含铬生铁合金研究的基础，通过金相组织分析可以观察到被腐蚀的试样中相组成及晶粒大小，也可以观察到非金属化合物夹渣或者过热等缺陷；也可用来判断产品生产工艺是否完善，帮助寻求产品缺陷产生的原因及通过金相分析优化生产工艺参数。其中，金相试样的腐蚀效果是金相组织分析及缺陷分析的关键因素。腐蚀效果主要取决于选择什么酸种及其配制比例，如果酸种选择不合适，无论何种配制比例，均腐蚀不出试样的相组织。本专利技术充分考虑到含铬生铁冶炼过程原料中的S元素和部分C元素会富集到合金中，Cr元素与C和S元素的亲和力强，部分Cr元素还固溶于α-Fe中，故利用铬的碳化物、硫化物和金属铁与腐蚀液之间的反应差异，提供了一种针对含铬生铁的金相腐蚀剂及金相组织显示方法，可准确评估含铬生铁中析出物的析出状态和分布特征，为预测合金中Cr含量及指导含铬生铁的冶炼、冷却、破碎等环节工艺参数控制和产品成分偏析检测提供了依据。本专利技术腐蚀剂有效成分包括无机酸和易挥发有机物。其中，无机酸可为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种，易挥发有机物可为无水乙醇、丙酮、甲醇中的至少一种。作为优选的，腐蚀剂中无机酸采用硝酸，易挥发有机物采用无水乙醇。另外，选择了适合的酸的类型，如果配制比例过高，易形成过腐蚀，晶界及晶粒形成一片黑色，观察不到清晰的晶界及晶粒大小，也观察不到相与相之间的衬度，反之，如果配制比例过低，仍腐蚀不出晶界，观察不到组织结构。所以要观察到清晰的金相组织，使不同的相之间有明显的分界线和色泽差异，腐蚀液的配制和使用极其关键。本专利技术对腐蚀剂的H+摩尔浓度进行了控制，H+浓度如果太小，则腐蚀缓慢，等待时间较长，H+浓度如果太大，则腐蚀太快，容易过度腐蚀，为了使腐蚀效果恰到好处，通过实验发现，控制H+摩尔浓度在0.42～1.12mol/L为宜。具体的，当采用硝酸和无水乙醇作为有效成分时，以体积百分比计所述硝酸占3～8％，余量为无水乙醇。作为优选的，所用硝酸的质量百分比浓度为65％。本专利技术金相腐蚀剂及显示方法可适用多种原料生产的含铬生铁，可以为铬铁矿、高铬型提钒尾渣、含铬尘泥等含铬原料中的一种或几种组合通过碳热还原制备得到。其中高铬型提钒尾渣为高铬型钒渣经过钒铬分离提取出钒元素之后而得，以质量百分数计其中Cr元素含量为5～30％，Fe元素含量为5～50％，含铬尘泥为铬铁或不锈钢冶炼过程通过烟气处理器捕集而得的含铬尘泥，以质量百分数计其中Cr元素含量为5～20％，铁元素含量为80～95％。本专利技术金相腐蚀剂及显示方法可适用Cr含量在5％～50％的含铬生铁。试样在腐蚀之前通常需要进行一定的表面处理，从而可以使得待检测样面具有很好的表面性能，进而金相腐蚀剂能够均匀有效地对待检测样面进行腐蚀，得到的观察合金试样的金相组织更加清晰。作为优选的，本专利技术将待检测样面经过多道次砂纸或抛光机进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.含铬生铁金相腐蚀剂，其特征在于：所述腐蚀剂有效成分包括无机酸和易挥发有机物。/n

【技术特征摘要】
1.含铬生铁金相腐蚀剂，其特征在于：所述腐蚀剂有效成分包括无机酸和易挥发有机物。


2.根据权利要求1所述的含铬生铁金相腐蚀剂，其特征在于：所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种，易挥发有机物为无水乙醇、丙酮、甲醇中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的含铬生铁金相腐蚀剂，其特征在于：所述腐蚀剂中H+摩尔浓度为0.42～1.12mol/L。


4.根据权利要求1所述的含铬生铁金相腐蚀剂，其特征在于：所述无机酸为硝酸，易挥发有机物为无水乙醇。


5.根据权利要求4所述的含铬生铁金相腐蚀剂，其特征在于：以体积百分比计所述硝酸占3～8％，余量为无水乙醇；硝酸的质量百分比浓度为65％。


6.根据权利要求1所述的含铬生铁金相腐蚀剂，其特征在于：所述含铬生铁由铬铁矿、高铬型提钒尾渣、含铬尘泥中的至少一种通过碳热还原制备得到。

【专利技术属性】
技术研发人员：叶明峰，尹丹凤，高雷章，王仕伟，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51