一种草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的新方法技术

本发明专利技术提供一种由草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的新方法，该方法以卡宾氯化铱为前体，通过金属钠原位还原卡宾氯化铱为零价卡宾铱。然后以零价卡宾铱为催化剂，氢气为还原剂，进行草酸二甲酯液相加氢制乙二醇。与现工艺不同的是，本发明专利技术所提供的方法可以在温和条件下实现草酸二甲酯高效高选择性加氢。

A new method of liquid phase hydrogenation of dimethyl oxalate to glycol

【技术实现步骤摘要】
一种草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的新方法
本专利技术涉及一种草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的新方法，其属于煤化工及催化剂工程领域。
技术介绍
乙二醇(CAS号：107-21-1)是现代化工最重要的原料之一，被广泛用作溶剂，防冻剂，以及合成涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、增塑剂、表面活性剂等的原料。乙二醇的传统生产工艺是环氧乙烷水合法，该法需在高温、高压的苛刻条件下进行，对设备的要求及高，而且工艺复杂、耗水量较大，且乙二醇收率不高。目前此方法已经逐渐被草酸二甲酯加氢制乙二醇所替代。草酸二甲酯加氢分气相加氢和液相加氢两种方法。依托于铜基催化剂的气相加氢是草酸二甲酯制乙二醇路线采用最为广泛的方法。目前已有大量关于气相加氢的方法及催化剂的报道，比如专利CN201811489801.3所报道的催化剂主活性成分为Cu，载体为SiO2，助剂为Ni、Zn、Ce、La、Mg、Cr、Co、B。专利CN201811430762.X报道了具有中心辐射状介孔孔道的氧化硅纳米球载体负载的纳米铜催化剂。CN201710101319.7报道了由氧化锌、氧化铜、氧化钨和SiO本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的新方法，其特征包括以下步骤：零摄氏度下，在50ml圆底瓶中加入四氢呋喃10.0-30.0ml，卡宾氯化铱0.01-1.0mmol，金属钠或钾0.01-1.0mmol，然后在零摄氏度下搅拌1小时。滤去不溶物，然后将滤液转移至高压釜中，并加入草酸二甲酯1-50mmol，通入氢气至压力为0.5-5.0Mpa，升温至100-200度，反应1-20小时，即可得到乙二醇溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的新方法，其特征包括以下步骤：零摄氏度下，在50ml圆底瓶中加入四氢呋喃10.0-30.0ml，卡宾氯化铱0.01-1.0mmol，金属钠或钾0.01-1.0mmol，然后在零摄氏度下搅拌1小时。滤去不溶物，然后将滤液转移至高压釜中，并加入草酸二甲酯1-50mmol，通入氢气至压力为0.5-5.0Mpa，升温至100-200度，反应1-20小时，即可得到乙二醇溶液。


2.根据权利要求1所述草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的方法，其特征是：所述的催化剂为零价卡宾铱((NHC)2Ir)，卡宾氯化铱(NHC-Cl)为原位合成零价卡宾铱的前体，两者结构式如下：



其中：R为苯基、4-甲基苯基、2,6-二甲基苯基、2,6-二异丙基苯基、2,4,6-三甲基苯基。


3.根据权利要求1所述草...

【专利技术属性】
技术研发人员：阮建飞，秦松，耿皎，胡兴邦，刘娟，彭璟，
申请(专利权)人：江苏凯美普瑞工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32