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【技术实现步骤摘要】
本专利技术专利属于6-氨基己腈的制备,具体涉及一种己内酰胺氨解制备6-氨基己腈的sapo分子筛负载钯催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、6-氨基己腈是一种重要的化工中间体,作为己二胺的重要原料,被大量用来生产尼龙66和尼龙610。
2、己二胺的生产工艺主要有丁二烯法、丙烯腈法和己二酸法等,其中丁二烯法是大规模生产己二胺所用的工艺,然而其需要使用剧毒化学品,会产生大量工业三废,后处理成本高;丙烯腈法能耗较大,反应中生成的副产物会导致后续分离成本高;己二酸法工艺步骤多,具有原料成本高、产物选择性低的缺点,此工艺已基本被淘汰。
3、己内酰胺法是以己内酰胺为原料,氨化脱水后生成6-氨基己腈,然后再加氢生成己二胺。己内酰胺法反应步骤简单、过程绿色环保、原料供给充足、产物选择性高;随着己内酰胺持续扩产,过剩产能会导致己内酰胺价格下降,用己内酰胺为原料制备己二胺的工艺逐渐展现竞争优势。
4、目前己内酰胺制备6-氨基己腈是以磷酸盐、碱土金属氧化物、过渡金属氧化物、二氧化硅、氧化铝中的一种或几种作为催化剂,但这些催化剂反应活性不高,反应温度在300~650℃,耗能严重。比如,专利cn110404582a报道采用磷铝分子筛为催化剂催化己内酰胺制备6-氨基己腈的方法,其反应需在420~500℃下进行;专利cn214735474u报道采用磷酸/磷酸盐为催化剂催化己内酰胺制备6-氨基己腈的方法,其反应需在300~500℃下进行;专利cn202010999422.x报道采用碱土金属氧化物为催化剂催化己内酰胺制备6-
技术实现思路
1、为了解决现有催化剂活性偏低,反应温度过高带来的高能耗问题,本专利技术提供一种可在较低温度下实现己内酰胺氨解制备6-氨基己腈的催化剂及其制备方法,本专利技术提供的催化剂以sapo分子筛作为载体,负载一定比例的钯前体,经过烘干、焙烧、成型得到sapo分子筛负载钯催化剂。此方法得到的催化剂制备方法简单,在少量负载钯后,催化活性得到明显提高,可以降低反应所需温度,在200~300℃下具有优秀的催化活性,单位时间内每摩尔pd转化生成6-氨基己腈高达(tof)55.3,6-氨基己腈选择性高于99.5%。
2、本专利技术通过以下技术方案实现:
3、一种己内酰胺氨解制备6-氨基己腈的催化剂,所述催化剂为负载了钯的sapo分子筛。
4、优选的,所述钯的负载量为所述sapo分子筛的0.1~1%质量分数。
5、优选的,所述sapo分子筛为sapo-5、sapo-11或sapo-34中的一种或多种。
6、本专利技术还提供上述催化剂的制备方法,包括如下步骤:
7、(1)将sapo分子筛浸入含有钯盐的溶剂中,超声浸渍,之后干燥,得到前驱体;
8、(2)将所述前驱体在空气气氛下,于400~700℃焙烧,即得。
9、优选的,步骤(1)中所述钯盐为醋酸钯。
10、优选的,步骤(1)中所述溶剂为甲苯、乙腈、乙醚或丙酮中的一种或多种。
11、优选的,步骤(1)中所述超声浸渍的时间为12~48h。
12、优选的,步骤(1)中所述干燥的温度为60~120℃。
13、优选的,步骤(2)中所述焙烧的时间为4~10h。
14、本专利技术还提供上述催化剂的应用,所述应用包括:
15、将所述催化剂加入反应器中,向所述反应器内通入己内酰胺和氨气,于200~300℃进行反应得到6-氨基己腈。
16、优选的,所述反应的压力为1mpa以下。
17、优选的,所述反应器内空速为0.5~5h-1。
18、优选的,己内酰胺和氨气的摩尔比为1:5~50。
19、本专利技术的有益效果在于:
20、本专利技术的催化剂通过在sapo分子筛上负载钯,显著提升了催化剂在己内酰胺制备6-氨基己腈反应中的活性,反应在200~300℃度下可获得满意的转化率和选择性,相比现有高温反应的方法,本专利技术提供的催化剂有益于降低过程能耗,避免催化剂积碳。
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1.一种己内酰胺氨解制备6-氨基己腈的催化剂,其特征在于,所述催化剂为负载了钯的SAPO分子筛。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述钯的负载量为所述SAPO分子筛的0.1~1%质量分数。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述SAPO分子筛为SAPO-5、SAPO-11或SAPO-34中的一种或多种。
4.权利要求1-3任一所述催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述钯盐为醋酸钯。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为甲苯、乙腈、乙醚或丙酮中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述超声浸渍的时间为12~48h。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述干燥的温度为60~120℃。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述焙烧的时间为4~10h。
10.权利要求1-3任一所
...【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺氨解制备6-氨基己腈的催化剂,其特征在于,所述催化剂为负载了钯的sapo分子筛。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述钯的负载量为所述sapo分子筛的0.1~1%质量分数。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述sapo分子筛为sapo-5、sapo-11或sapo-34中的一种或多种。
4.权利要求1-3任一所述催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述钯盐...
【专利技术属性】
技术研发人员:耿开宇,耿皎,胡兴邦,阮建飞,李小龙,吴玉玲,姚永闽,
申请(专利权)人:江苏凯美普瑞工程技术有限公司,
类型:发明
国别省市:
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