System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 己内酰胺氨解制备6-氨基己腈的催化剂及制备方法和应用技术_技高网

己内酰胺氨解制备6-氨基己腈的催化剂及制备方法和应用技术

技术编号:39937035 阅读:12 留言:0更新日期:2024-01-08 22:16
本发明专利技术公布一种己内酰胺氨解制备6‑氨基己腈的催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂为负载了钯的SAPO分子筛。对于己内酰胺氨解制备6‑氨基己腈的反应,本发明专利技术的催化剂具有反应温度低、己内酰胺转化率高、目标产物选择性高、催化剂重复利用性能高、催化剂制备方法简单等优点,具有良好的工业化前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术专利属于6-氨基己腈的制备,具体涉及一种己内酰胺氨解制备6-氨基己腈的sapo分子筛负载钯催化剂及其制备方法和应用。


技术介绍

1、6-氨基己腈是一种重要的化工中间体,作为己二胺的重要原料,被大量用来生产尼龙66和尼龙610。

2、己二胺的生产工艺主要有丁二烯法、丙烯腈法和己二酸法等,其中丁二烯法是大规模生产己二胺所用的工艺,然而其需要使用剧毒化学品,会产生大量工业三废,后处理成本高;丙烯腈法能耗较大,反应中生成的副产物会导致后续分离成本高;己二酸法工艺步骤多,具有原料成本高、产物选择性低的缺点,此工艺已基本被淘汰。

3、己内酰胺法是以己内酰胺为原料,氨化脱水后生成6-氨基己腈,然后再加氢生成己二胺。己内酰胺法反应步骤简单、过程绿色环保、原料供给充足、产物选择性高;随着己内酰胺持续扩产,过剩产能会导致己内酰胺价格下降,用己内酰胺为原料制备己二胺的工艺逐渐展现竞争优势。

4、目前己内酰胺制备6-氨基己腈是以磷酸盐、碱土金属氧化物、过渡金属氧化物、二氧化硅、氧化铝中的一种或几种作为催化剂,但这些催化剂反应活性不高,反应温度在300~650℃,耗能严重。比如,专利cn110404582a报道采用磷铝分子筛为催化剂催化己内酰胺制备6-氨基己腈的方法,其反应需在420~500℃下进行;专利cn214735474u报道采用磷酸/磷酸盐为催化剂催化己内酰胺制备6-氨基己腈的方法,其反应需在300~500℃下进行;专利cn202010999422.x报道采用碱土金属氧化物为催化剂催化己内酰胺制备6-氨基己腈的方法,其反应需在300~650℃下进行;专利cn201911388128.9报道采用碱土金属盐/过渡金属盐为催化剂催化己内酰胺制备6-氨基己腈的方法,其反应需在330~430℃下进行;专利cn202110882617.0报道采用硅铝磷分子筛为催化剂催化己内酰胺制备6-氨基己腈的方法,其反应需在300~500℃下进行。


技术实现思路

1、为了解决现有催化剂活性偏低,反应温度过高带来的高能耗问题,本专利技术提供一种可在较低温度下实现己内酰胺氨解制备6-氨基己腈的催化剂及其制备方法,本专利技术提供的催化剂以sapo分子筛作为载体,负载一定比例的钯前体,经过烘干、焙烧、成型得到sapo分子筛负载钯催化剂。此方法得到的催化剂制备方法简单,在少量负载钯后,催化活性得到明显提高,可以降低反应所需温度,在200~300℃下具有优秀的催化活性,单位时间内每摩尔pd转化生成6-氨基己腈高达(tof)55.3,6-氨基己腈选择性高于99.5%。

2、本专利技术通过以下技术方案实现:

3、一种己内酰胺氨解制备6-氨基己腈的催化剂,所述催化剂为负载了钯的sapo分子筛。

4、优选的,所述钯的负载量为所述sapo分子筛的0.1~1%质量分数。

5、优选的,所述sapo分子筛为sapo-5、sapo-11或sapo-34中的一种或多种。

6、本专利技术还提供上述催化剂的制备方法,包括如下步骤:

7、(1)将sapo分子筛浸入含有钯盐的溶剂中,超声浸渍,之后干燥,得到前驱体;

8、(2)将所述前驱体在空气气氛下,于400~700℃焙烧,即得。

9、优选的,步骤(1)中所述钯盐为醋酸钯。

10、优选的,步骤(1)中所述溶剂为甲苯、乙腈、乙醚或丙酮中的一种或多种。

11、优选的,步骤(1)中所述超声浸渍的时间为12~48h。

12、优选的,步骤(1)中所述干燥的温度为60~120℃。

13、优选的,步骤(2)中所述焙烧的时间为4~10h。

14、本专利技术还提供上述催化剂的应用,所述应用包括:

15、将所述催化剂加入反应器中,向所述反应器内通入己内酰胺和氨气,于200~300℃进行反应得到6-氨基己腈。

16、优选的,所述反应的压力为1mpa以下。

17、优选的,所述反应器内空速为0.5~5h-1。

18、优选的,己内酰胺和氨气的摩尔比为1:5~50。

19、本专利技术的有益效果在于:

20、本专利技术的催化剂通过在sapo分子筛上负载钯,显著提升了催化剂在己内酰胺制备6-氨基己腈反应中的活性,反应在200~300℃度下可获得满意的转化率和选择性,相比现有高温反应的方法,本专利技术提供的催化剂有益于降低过程能耗,避免催化剂积碳。

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【技术保护点】

1.一种己内酰胺氨解制备6-氨基己腈的催化剂,其特征在于,所述催化剂为负载了钯的SAPO分子筛。

2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述钯的负载量为所述SAPO分子筛的0.1~1%质量分数。

3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述SAPO分子筛为SAPO-5、SAPO-11或SAPO-34中的一种或多种。

4.权利要求1-3任一所述催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述钯盐为醋酸钯。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为甲苯、乙腈、乙醚或丙酮中的一种或多种。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述超声浸渍的时间为12~48h。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述干燥的温度为60~120℃。

9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述焙烧的时间为4~10h。

10.权利要求1-3任一所述催化剂的应用,其特征在于,包括:

...

【技术特征摘要】

1.一种己内酰胺氨解制备6-氨基己腈的催化剂,其特征在于,所述催化剂为负载了钯的sapo分子筛。

2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述钯的负载量为所述sapo分子筛的0.1~1%质量分数。

3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述sapo分子筛为sapo-5、sapo-11或sapo-34中的一种或多种。

4.权利要求1-3任一所述催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述钯盐...

【专利技术属性】
技术研发人员:耿开宇耿皎胡兴邦阮建飞李小龙吴玉玲姚永闽
申请(专利权)人:江苏凯美普瑞工程技术有限公司
类型:发明
国别省市:

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